背景及概述
N,N-二甲基环己胺为无色透明液体,不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂,主要用作催化剂、橡胶促进剂的中间体,也可用于织物处理。
应用
N,N-二甲基环己胺是一种重要的叔胺类精细化工产品,大量用作聚氨酯泡沫塑料的发泡催化剂,同时也是生产阳离子表面活性剂、橡胶促进剂等的重要中间体。随着聚氨酯工业的蓬勃发展,N,N-二甲基环己胺的市场不断看好。
制备
国内对于N,N-二甲基环己胺生产的研究也早已展开,其合成路线包括二甲基苯胺加氢法、苯酚二甲胺催化加氢法、环己胺甲基化法等。然而这些工艺线路往往存在原料成本或毒性高、流程繁琐、产品收率低等问题。采用醇催化胺化反应一步法生产叔胺具有工艺路线简单、投资低、产品纯度高、三废少等优点。这一工艺路线逐渐成为国内外开发研究的主流。
为了应对市场需求,笔者公司拟开发以环己醇与二甲胺为原料催化胺化合成N,N-二甲基环己胺工艺,建立了中试连续生产工艺装置,并对工艺条件进行了优化,采用Cu-Co-Ti-Mn-Cr/Al2O3催化剂,成功实现了N,N-二甲基环己胺的一步合成。与传统方法相比,环己醇催化胺化法环保简便,投资低,是更具工业实用价值的工艺路线。
图1 N,N-二甲基环己胺的一步合成反应式
实验操作:
在固定床反应器中装入600mL催化剂,两端封装少量瓷球,在250℃下通氢气还原催化剂至水含量不再变化为止。原料环己醇和二甲胺分别由计量泵打入汽化器,在汽化器中与循环气混合汽化后进入反应器。反应压力通过补充氢气控制,反应中氢气并未消耗,循环气中氢气含量在30%~35%。反应后的物料经冷却、气液分离,气相取样分析,经循环压缩机压缩后返回汽化器循环,液相收集取样分析N,N-二甲基环己胺。
参考文献
[1] 和仲强 . N , N- 二甲基环己胺的合成及应用[ J ] . 辽宁化工,1990 , 19 ( 4 ): 38-41.