水飞蓟宁的制备

2020/1/20 8:50:27

背景及概述[1][2]

水飞蓟〔Silybum marin(L.)Gaertn.〕又名圣母蓟、水飞、乳蓟,为菊科属草本植物。原产于西欧和北非,中国在陕西、甘肃、黑龙江和河北等省栽培。全草含有黄酮类物质及延胡索酸;种子含水飞蓟宾、异水飞蓟宾、脱氢 水飞蓟宾、水飞蓟宁、水飞蓟亭、水飞蓟宾聚合物及肉桂酸、肉豆蔻酸、棕榈烯酸、花生酸等。

水飞蓟主打产品为水飞蓟素,水飞蓟素是从水飞蓟果实及种子中提取所得的一类二氢黄酮醇与苯丙素衍生物缩合而成的黄酮木脂素类成分,水飞蓟素作为其主要的活性成分可以防止化学毒素、食物毒素和药物对肝脏做成的损伤,促进肝细胞的再生和修复,被称为“天然的保肝药”,除此之外,水飞蓟素还有清除活性氧、抗肿瘤和抗心血管疾病的作用。

结构

制备 [2,5]

水飞蓟素系列产品包括水飞蓟宁的提取如下:

1)提取

对水飞蓟原料进行粉碎得粉碎物,于粉碎物中加入水飞蓟原料质量的 35%的氧化铝混合,用水飞蓟原料质量的4倍量的乙酸乙酯对混合物进行提取,提取温度为70℃,得到提取液;

2)柱层析

将所得提取液上柱色谱,柱色谱填料为氧化镁,填料为水飞蓟原料质量的2倍量,依次以石油醚:乙酸乙酯(50:1)、石油醚:乙酸乙酯(20:1)、乙酸乙酯:乙醇(20:1)、乙酸乙酯:乙醇(5:1)进行梯度洗脱;TLC检测;经TLC检测有效成分洗脱完全后,将各段洗脱液浓缩,放置结晶,抽滤,分别得水飞蓟异宾、水飞蓟宾、水飞蓟宁、水飞蓟亭的粗结晶;

3)重结晶

将所得粗结晶用其9倍质量的乙酸乙酯溶解,然后加入粗结晶质量25% 的活性炭,加热至75℃,搅拌半个小时,过滤;过滤液浓缩至粗结晶质量的 5倍,放置,抽滤,真空干燥,即得水飞蓟素系列产品。

所得四种产品,相应的水飞蓟异宾、水飞蓟宾、水飞蓟宁、水飞蓟亭含量分别为93.4%、92.8%、94.3%、94.2%,有效成分回收率均在90%以上。

主要参考资料

[1] CN201210539100.2 一种从水飞蓟中提取水飞蓟素的方法

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