背景技术
4-羟基吡啶-2，6-二甲酸是一种双官能化的氮杂环羧酸配体，该配体不仅可以提供6个潜在的配位点，以多种配位模式与金属离子配位，也可以部分脱去质子同时提供氢键的给体和受体进行超分子组装；而且配体本身的吡啶环又有利于形成π-π堆积作用，这就为设计合成具有新颖结构和性质的稀土配位聚合物提供了更多的可能性。吡啶-2，6-二甲酸大量存在于细菌孢子中，研究表明，细菌孢子的抗热性及抵抗外来影响的能力与其体内所含的吡啶-2，6-二甲酸钙配合物相关。因此，研究稀土与吡啶-2，6-二甲酸配合物的结构，对于了解吡啶-2，6-二甲酸钙在生物体内的作用重要意义[1]。
合成方法
一、2，4，6-三氧-1，7-庚二酸二乙酯(I)的制备
在一个带有冷凝管、氯化钙干燥的三颈瓶中，加入20ml无水乙醇，分次加入1.53g(0.0665mol)钠，反应1h，最后加热至(60~70℃)使钠全部溶解。将乙醇钠分成两份，一份保温备用，另一份倒入干燥的三颈瓶中，搅拌，出现固体时，立即加入预先混合好的丙酮1.93g(0.0333mol)和草酸二乙酯5g(0.0342mol)，继续搅拌，当再次出现固体时，立即加入预先混合好的另一半乙醇钠及草酸二乙酯5.3g(0.0363mol)，搅拌0.5h，放置过夜，蒸除乙醇，加入25g冰和10ml浓盐酸，搅拌，抽滤，冰水洗涤，真空干燥，得黄色固体(I)5.9g，产率70%;
二、4-氧-四氢吡喃-2，6-二甲酸(Ⅱ)的制备
将上述中间体(I)放入烧瓶中加浓盐酸10ml，加热(100℃)20h，抽滤，冰水洗涤，干燥，得棕色固体(Ⅱ)4g，产率68%，熔点256~257℃。
三、4-羟基吡啶-2，6-二甲酸(Ⅲ)的合成
将(Ⅱ)4g和20ml10%氨水放入烧瓶中，加热(100℃)5h，用活性炭脱色。抽滤，减压蒸除部分氨和水后，用浓盐酸调pH2~3。静置，抽滤，用水重结晶，真空干燥，得4-羟基吡啶-2，6-二甲酸(Ⅲ)1.3g，产率46%[2]。
参考文献
[1] 陈小莉,乔亚莉,高楼军,等. 4-羟基吡啶-2,6-二甲酸铽配位聚合物的合成与光谱性能研究[J]. 无机化学学报,2013,29(11):2357-2362. DOI:10.3969/j.issn.1001-4861.2013.00.363.
[2] 尹显洪,谭民裕. 4-羟基吡啶-2,6-二甲酸铽配合物的制备及其晶体结构[J]. 中国稀土学报,2002,20(3):240-243. DOI:10.3321/j.issn:1000-4343.2002.03.012.