光亮添加剂炔丙基磺酸钠的一种制备方法

2023/11/23 9:17:49

背景技术

电镀光亮剂是以获得光亮性镀层为目的的添加剂。本世纪初,英国伯明翰的Biking-too工厂发现镉盐可以增加镀镍层的亮度,这大概是最早见于报导的无机电镀光亮剂,而有意识地研究电镀光亮剂并应用于电镀工业,实际起始于本世纪30年代。至于有机物成为电镀光亮剂的主要选择对象,则是在30年代后期才开始的,经过近50年的发展和改进,目前,电镀光亮剂已经成为一种综合了有机合成、电极过程动力学、电镀工艺学等多学科性的成果而引起人们的重视。我国的光亮电镀技术在某些镀种上已经接近或赶上世界先进水平,电镀光亮剂的研究和应用也越来越广泛,但还有不少项目仍有待于研究和开发。

炔丙基磺酸钠是一种新型的电镀光亮添加剂,也一种新型环保无氰电镀中间体和合成农药(锄草剂等)中间体。目前报道该化合物的合成较少,本文将介绍一种合成方法,对未来工业化生产具有重要意义。

炔丙基磺酸钠

合成方法

1、将煤油20g倒入100mL带回流冷却装置反应瓶中,再将35g三氯化磷倒入反应瓶中,搅拌,冷却直到10℃以下备用。称取35g丙炔醇,加入8g吡啶,用玻璃棒搅动混合,然后慢慢滴加到反应瓶中,控制滴加速度使反应温度不能超过15C。用3h滴加完毕后,继续反应1h,撤去冷却,温度慢慢升到40℃,保温反应1h,然后精馏,收集54~60℃馏分。前馏分与后馏分,回收一起蒸。煤油经沉清,重新利用。合并所得产品炔丙基氯[1]

2、称取Na2SO12.9g(0.1mol)加水溶解,制成饱和溶液,倒入250ml三颈瓶中。加入约15ml无水乙醇(作溶剂用),搅拌均匀,此时溶液呈白色浑浊状。加热,当温度升至40℃时,滴加炔丙基氯9.38g(0.12mol),保持反应液温度在44~45℃(共沸点)。搅拌,回流4小时,整个反应过程控制pH值9~10(用1mol/L NaOH调节)。反应完毕后,加入30ml50%CaCl2溶液,搅拌10分钟,使生成CaSO4-CaSOз沉淀完全。过滤,得无色透明滤液。加热蒸发,待有白色的NaCl晶体析出时,停止加热。放置,冷却,加入20ml无水乙醇。过滤,滤液加热,蒸除溶剂,得白色固体产物,用无水乙醇重结晶,得产物炔丙基磺酸钠12.7g,产率73.5%[2]

参考文献

[1]崔志明,刘安昌. 炔丙基氯的制备[J]. 电镀与精饰,2001,23(2):13-15. DOI:10.3969/j.issn.1001-3849.2001.02.004.

[2]杜汝励,谢赤军. 电镀光亮添加剂烯丙基磺酸钠合成研究[J]. 暨南大学学报(自然科学与医学版),1991, (3):43-45,49.

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。文章中涉及所有内容,包括但不限于文字、图片等等。如有侵权,请联系我们进行处理!
阅读量:275 0

欢迎您浏览更多关于炔丙基磺酸钠的相关新闻资讯信息