介绍
氰戊菊酯又名速灭杀丁、敌虫菊酯、杀虫菊酯、中西杀虫菊酯、速灭菊酯、杀灭菊酯、戊酸氰菊酯、异戊氰菊酯,其原药为褐色粘稠油状液体,氰戊菊酯为广谱高效杀虫剂,作用迅速,击倒力强,以触杀为主,可防治多种棉花害虫,如棉铃虫,棉蚜等,广泛用于防治烟草、大豆、玉米、果树、蔬菜的害虫,也可用于防治家畜和仓储等方面的害虫,氰戊菊酯适用于棉花、果树、蔬菜和其它作物的害虫防治。防治对象为鞘翅耳、双翅目、单翅目、半翅目、鳞翅目和直翅目害虫,如玉米螟、蚜虫、油菜花露尾甲、甘蓝夜蛾、菜粉蝶、苹果蠹蛾、苹蚜、棉蚜、桃小食心虫等。氰戊菊酯属中等毒性杀虫剂[1]。分子式为C25H22ClNO3。纯物质外表呈现白色至棕色结晶体,熔点约为59°C至60.2°C。密度约为1.26 g/cm³,微溶于水,易溶于丙酮、乙腈、氯仿、乙酸乙酯等溶剂。
氰戊菊酯
毒性
氰戊菊酯属中等毒性杀虫剂,原药大鼠急性经口LD50为451mg/kg,大鼠急性经皮LD50>5000mg/kg,大鼠急性吸入LC50>101mg/m3,对兔皮肤有轻度刺激,对眼睛有中度刺激。没有致突变、致畸和致癌作用。对蜜蜂、鱼虾、家禽等毒性高,使用时注意不要污染河流、池塘、桑园和养蜂场。
合成
目前,国内氰戊菊酯原药生产均采用四乙基溴化铵作为相转移触媒,其生产的效率低,成本高,生产的杀虫效果也相应的不好。在生产氰戊菊酯时,其混合反应的速度较慢,影响其生产效率,且在生产过程中,容易导致生产罐在使用过程中发生倾倒,造成损失,并且氰戊菊酯在生产的过程中,其会产生较为刺激且有毒的气体,容易对工作人员造成伤害。
为解决的技术问题克服现有的缺陷,张东华[2]提供一种氰戊菊酯的生产方法,具有收率高、产品纯度高、成本低、反应条件温和、操作简单等特点,适合于在工业化生产中应用,可以有效解决背景技术中的问题。
氰戊菊酯的合成工艺为:(1)按组成原料油酸甲酯溶剂、丁酰氯、马拉硫磷间、苯苯氧基苯甲醛、氰化钠、三乙胺的摩尔和乳化剂,先将氰化钠投入反应釜中,开始冷却降温至8℃以下;(2)在步骤(1)的反应釜中依次加入油酸甲酯溶剂、丁酰氯、马拉硫磷间、苯苯氧基苯甲醛、氰化钠、三乙胺的摩尔和乳化剂,然后滴加稳定防冻剂,开始反应,控制反应温度在5-80℃之间,加完后,搅拌保温2-4h。
具体合成步骤为:(1)按组成原料油酸甲酯溶剂、丁酰氯、马拉硫磷间、苯苯氧基苯甲醛、氰化钠、三乙胺的摩尔和乳化剂,先将氰化钠投入反应釜中,开始冷却降温至8℃以下;(2)在步骤(1)的反应釜中依次加入油酸甲酯溶剂、丁酰氯、马拉硫磷间、苯苯氧基苯甲醛、氰化钠、三乙胺的摩尔和乳化剂,然后滴加稳定防冻剂,开始反应,控制反应温度在-5℃之间,加完后,搅拌保温2h。反应结束得到氰戊菊酯。其中步骤(1)中的所述其中各组分质量含量为:油酸甲酯溶剂10%,丁酰氯5%-10%,马拉硫磷间15%,苯苯氧基苯甲醛3%,氰化钠6%,三乙胺的摩尔6%,乳化剂10%,其余为水,步骤(1)中的所述稳定防冻剂的质量含量为20%,步骤(1)中的所述乳化剂为EW7502乳化剂。
该方法的优点:具有收率高、产品纯度高、成本低、反应条件温和、操作简单等特点,适合于氰戊菊酯在工业化生产中应用。
参考文献
[1]王刚,魏康,张成东等. 一种用于杀虫剂氰戊菊酯的生产设备[P]. 江苏省:CN212441221U,2021-02-02.
[2]张东华. 一种氰戊菊酯的生产方法[P]. 江苏:CN106278944A,2017-01-04.