背景技术
3-苯丙烯溴酸酯(3-Benzoylpropionic acid)是一种类白色晶体片状或粉末状物质，在常温常压性质稳定，可应用于近年新发展的重要药物4-苯基丁酸的合成。传统的合成工艺制备3-苯丙烯溴酸酯收率较低，同时后续的分离提纯工艺繁琐进而导致成本高昂。因此，亟需发明新的生产工艺既能简化操作步骤又能达到反应产率高且易于提纯同时经济性好，可以进行工业化生产的合成。
合成方法
1、制备CsPW/CNT催化剂
将碳纳米管CNT完全浸泡于浓度5%HCl溶液中，在室温下浸泡12h，利用去离子水洗涤CNT至出水检测物无氯离子，最后在120℃氮气保护下干燥4h备用；称取2.5g碳酸铯，配成浓度为0.1M的碳酸铯溶液，此溶液与15.0g预处理后的CNT混合，室温下剧烈搅拌3h后静止浸渍12h；将浸渍后的溶液过滤后放入干燥箱内120℃烘干6h，氮气保护下300℃焙烧4h；再称取12.5g磷钨酸配成0.1M的磷钨酸溶液，与焙烧后的CNT载体混合，室温下剧烈搅拌3h，浸渍12h，干燥器内120℃烘干过夜，氮气保护300℃下焙烧4h，即制得负载型催化剂CsPW/CNT。
2、3-苯丙烯溴酸酯的制备
在250ml的圆底烧瓶中依次加入丁二酸酐10g、苯62g、三氯化铝5g和CsPW/CNT催化剂15g，机械搅拌混合均匀，此时体系温度为35℃；加热至80℃，体系逐渐由橙黄色变成绛红色，碱液吸收放出的大量氯化氢气体，恒温回流3h；反应结束后，先冷却至室温，再向体系中缓慢滴加约100m 13M的盐酸溶液，随即有固体产生；用约60ml二氯甲烷溶解上述固体，分相明显，有机层呈乳白色。有机层用饱和食盐水洗涤2次，旋蒸除却二氯甲烷，得到白色片状3-苯丙烯溴酸酯。
参考文献
[1]徐州得铸生物科技有限公司. 一种中间体4-氧代-4-苯基丁酸的合成方法:CN201810611014.5[P]. 2018-11-20.