理化性质
原药外观为白色固体,分解温度为290℃,熔点148-150℃,24.5℃时水中溶解度为438-440mg/L,溶于乙醇等有机溶剂,丙酮中989g/kg,正辛醇中307g/kg,难溶于其他普通有机溶剂,在通常贮藏条件下稳定,对水解稳定,但容易被光分解,12h内损失50%。绿草定为低毒除草剂。
毒性
急性经口LD50:大鼠713、兔550、豚鼠310、野鸭1698,兔急性经皮LD50大于2000,对皮肤无刺激,对眼睛稍有刺激。鱼毒LC50(96h.mg/L):虹鳟117、太阳鱼148。蜜蜂在0.60mg/只剂量下无毒。
生产方法
CN105566211A公开一种绿草定的生产方法,包括以下步骤:
1)醚化反应
向极性有机溶剂中搅拌加入三氯吡啶醇钠和氯乙酸甲酯,加热升温至50~100℃,保温反应2~4h,反应结束后,蒸净极性有机溶剂,加水搅拌30min,降温至20~35℃,过滤,得中间体三氯吡啶氧乙酸甲酯;
2)碱解、酸化
向步骤1)获得的中间体三氯吡啶氧乙酸甲酯中加水、分散剂和相转移催化剂,加热升温至60~100℃,再加入碱,加料完毕后保温反应0.5~3h,反应结束后,酸化,调节pH至2~4,降温至20~45℃,析晶,过滤,得到绿草定;其中,加入的水与三氯吡啶氧乙酸甲酯的体积质量比为2~10:1,ml/g。
本发明的有益效果体现在:
1)本发明在水相中进行碱解和酸化,以水作溶剂,不使用有机溶剂,同时加入分散剂和相转移催化剂,减少了三废量,反应条件温和,收率高,产品成本低,利于工业化生产。
2)本发明的原料中未使用价格昂贵的试剂,反应条件温和,且反应收率高,原料单耗低,后处理简单,三废量小,得到绿草定产品的两步反应总收率可达到94%以上,产品纯度>99%,综合各方面成本降低20%~30%。
参考文献
CN105566211A