3,5-二溴-4-碘吡啶为卤代吡啶类衍生物，其是一种重要精细化工中间体，在医药、农药领域应用广泛。
合成方法
3,5-二溴-4-碘吡啶的合成方法，其特征在于以3，5-二溴-4-氨基吡啶为主要起始原料，经过重氮化反应，一步得到目标产物。
具体工艺步骤为：
在三颈瓶中加入30-60%硫酸，在15℃下分批加入参照文献制备的3,5-二溴-4-氨基吡啶，加热充分搅拌使其溶解，反应瓶冷到室温后，用冰盐浴冷却，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，滴加过程控制一定温度，滴加完后，搅拌15分钟，然后向反应体系中滴加重氮化碘化试剂，滴加过程控温0～5℃，滴加完后快速加热升温到一定温度，维持该温度，搅拌2小时；反应后处理：反应液冷却后倒入冰水中，充分搅拌，沉淀析出浅黄色3,5-二溴-4-碘吡啶粗品，过滤所得滤液用10%氢氧化钠水溶液中和到pH=6.0，用三氯甲烷萃取，分液，有机相再用5%氢氧化钠水溶液中和到pH=7.5，分液，有机相用饱和食盐水洗涤一次，分液，所得有机层用无水硫酸钠干燥，过滤，旋蒸除掉溶剂三氯甲烷，得到黄色3,5-二溴-4-碘吡啶粗品；过滤所得滤饼，烘干水分，合并两部分固体，用正己烷重结晶，得到白色3,5-二溴-4-碘吡啶纯品，收率65～83%，液相含量95～99%。
所述反应中，硫酸浓度为20-60%，优选40%。
所述反应中，3,5-二溴-4-氨基吡啶与亚硝酸钠摩尔比优选为1:1～1.5。
所述反应中，滴加亚硝酸钠水溶液的温度为-20～30℃，优选为0～5℃。
所述反应中，重氮化碘化试剂为碘化钾、碘化钠、碘化铯、碘化亚铜单一组分或其任意两者组合物，优选为碘化钾与碘化亚铜，再优选为碘化钾与碘化亚铜的2:1混合物。
所述反应中，3,5-二溴-4-氨基吡啶与重氮化碘化试剂摩尔比优选为1:1～3。
所述反应中，滴加完重氮化碘化试剂后，升温为20～130℃，优选为80～100℃。
该工艺路线具有工艺操作简单、易于实现工程化，反应收率高（65～83%），反应选择性好，产物中不存在难以分离的同分异构体等特点。
参考文献
CN102924369A