六氯化钨的四种合成方法

2023/12/15 16:17:59 作者:云霄

六氯化钨(WCl6)是过渡金属钨的一种典型化合物,是一种暗蓝色或蓝紫色的粉末,具有良好的催化性能、较好的氧化性和还原性等,不仅可以用来制取钨的其他产品,还能作为烯烃聚合的催化剂。本文将介绍几种六氯化钨的合成方法。

六氯化钨

方法一:将三氧化钨(WO3)和六氯丙烷放入圆底烧瓶中,连接带有干燥管的回流冷凝器,充分搅拌下加热,直至WO3完全反应并溶解,放置冷却后生成黑色结晶,后用玻璃过滤器滤出结晶,并用干燥的四氯化碳洗涤,后抽真空,除去有机溶剂,最后将产物应密封保存。

方法二:将金属钨粉放入石英反应管中,在通入氯气的同时,于1000℃下进行反应,则目标产物升华并在反应管的冷处析出。如欲大量制取本品,可将粗的反应管和大型号的接受器直接连接,然后在电炉和接受器之间,缠上石棉和镍铬丝,加热时不超过350℃,则产物积聚在反应管出口附近。在反应前后,反应管和接受器内的空气和氯气,应用惰性气体彻底进行置换。若混入氧气或水分较大的空气,便容易生成氯氧化钨。假如在目标产物中混有上述副产物时,则可以加热除去,因为氯氧化钨挥发性比六氯化钨大。但当温度高于六氯化钨的沸点时,则会引起WCl6的分解。

方法三:将三氧化钨和氯化钨进行混合,然后放在反应管中,然后在真空下将管子熔封并放在175℃的环境中加热,待反应结束后,即可得到所需要的产物。

方法四:第一,筛选大颗粒钨粉,氯气通过纯化同时预热,筛选大颗粒活性炭通过高温氯氛围进行脱水、脱氧处理;第二,钨粉和纯化高温氯气反应,生成WCl6及氯化钨杂质;第三,将处理过的活性炭填充精制炉,氯化炉产生的蒸汽和纯化高温氯气于精制炉中精制,蒸汽中氯氧钨和低价氯化钨还原为六氯化钨,获得精制蒸汽;第四,精制蒸汽进入接收器,冷却水控温,获得高纯六氯化钨粉末。

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