制备方法
目前,通常有以下合成方法:
方法一:2-羟基丁酸酮与乙酸酐在浓硫酸中,生成2-氧代-2,5-二氢呋喃,2-氧代-2,5-二氢呋喃在三乙胺中与三甲基乙酰氯反应生成2-三甲基乙酰氧基呋喃,然后2-三甲基乙酰氧基呋喃与马来酸酐的加成物用浓硫酸处理,得到3-羟基邻苯二甲酸酐。该反应步骤长,原料不易得,不适合工业化生产。
方法二:3-卤代邻苯二甲酸酐在相转移催化剂存在下,与碱金属碳酸氢盐反应,生成3-羟基邻苯二甲酸酐。该方法虽然步骤简单,但是原料不易得且相转移催化剂价格昂贵,不适用于工业化生产。
方法三:3-硝基邻苯二甲酸酐氢化还原为3-氨基邻苯二甲酸酐,再将3-氨基邻苯二甲酸酐重氮化得到3-羟基邻苯二甲酸酐。此法依然存在起始原料不易得,同时这两步反应收率都比较低,工业化成本比较高。
针对现有技术合成3-羟基邻苯二甲酸酐的方法工艺步骤复杂,起始原料不易获得、价格较贵,产率偏低等问题,本发明提出了一种3-羟基邻苯二甲酸酐的制备方法。
本发明所述的一种3-羟基邻苯二甲酸酐的制备方法,其具体的步骤为:
(1)向反应器中加入反应溶剂I,加入化合物I和十六烷基三甲基溴化铵,升温至70-80℃,加入高锰酸钾,然后80-90℃保温反应2-8h,降温,过滤,水洗,干燥,得3-甲氧基邻苯二甲酸;
(2)向反应器中加入3-甲氧基邻苯二甲酸,控制温度在10-30℃加入路易士酸或酸,加毕,搅拌反应5-8h,反应完毕,将反应液缓慢倒入冰水中,搅拌、过滤、水洗、干燥,得3-羟基邻苯二甲酸;
(3)向反应器中加入反应溶剂III,升温至60-150℃,然后加入3-羟基邻苯二甲酸,再加入脱水剂,60-150℃保温反应1-3h,反应完毕,过滤,减压浓缩得3-羟基邻苯二甲酸酐。
参考文献
CN107118187A