间三氟甲基苯乙酮的合成

2023/12/21 8:33:24 作者:谷雨
间三氟甲基苯乙酮简称TFAP,无色或淡黄色液体,是重要的有机合成中间体,主要用于农药、医药、液晶材料等领域,不仅是合成甲氧基丙烯酯类化合物的关键中间体,同时也是合成医药、染料的重要原料。国内文献报道的合成方法有:间三氟甲基苯胺在亚硝酸钠的作用下制得其重氮盐,重氮盐与乙醛肟反应后水解;以三氟甲基苯为原料,经过溴化、格氏反应后与酸酐反应;间氯三氟甲基苯格氏反应后与酸酐反应;还有一些外文报道的间三氟甲基苯甲醛与重氮甲烷反应等等,这几种合成方法均需多步反应,产物收率低,且重氮甲烷易爆和剧毒,难以进行大规模工业化生产。

间三氟甲基苯乙酮

合成方法

一种合成间三氟甲基苯乙酮的方法,其特征在于:三氟甲基苯和乙酰化剂在正丁基锂的作用下,用无机盐作催化剂,在有机溶剂中于-70℃~0℃下反应1~48小时,合成间三氟甲基苯乙酮,其中:

正丁基锂与三氟甲基苯的摩尔比为1:1~1.5:1;

乙酰化剂与三氟甲基苯的摩尔比为1:1~1:1.5;

无机盐与三氟甲基苯的摩尔比为0.01:1~0.1:1;

三氟甲基苯与溶剂的重量比为1:2~1:1000。

参考文献

CN102690180A

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