牛蒡子苷,属于木脂素类,分子式:C27H34O11,分子量:534.55226,CAS号:20362-31-6,牛蒡子苷具有抗胰腺癌活性,其作用机理之一是诱导细胞凋亡。本品能引起血管扩张,血压下降;使冷血及温血动物产生惊厥,大剂量引起呼吸衰竭,并使小鼠皮肤发红、腹泻,对离体兔肠及子宫则抑制之。对运动神经及骨胳呈麻痹作用,并能引起小鼠的轻度举尾反应。同时具有抗肾病变作用,增强机体免疫功能,具有抗补体活性,钙拮抗及抗高血压等药理作用。
牛蒡子
牛蒡子,中药名。为菊科二年生草本植物牛蒡(学名:ArctiumlappaL.)的干燥成熟果实。又名大力子、鼠粘子、恶实等。秋季果实成熟时采收果序,晒干,打下果实,除去杂质,再晒干。生用或炒用,用时捣碎。具有疏散风热,宣肺透疹,利咽散结,解毒消肿之功效。属于解表药中发散风热药。
牛蒡子苷的提取分离
现代研究,牛蒡子还可用于防治糖尿病肾病;牛蒡果实含牛蒡甙经水解生成的牛蒡甙元具有抗癌活性。其主要化学成分为牛蒡子苷及苷元、脂肪酸、甾醇、维生素B1等。牛蒡子苷含量为4-5%。国内从植物中提取牛蒡子苷,原料主要是牛蒡子。现有提取工艺主要是溶剂提取大孔树脂吸附、超临界流体萃取、硅胶柱层析分离纯化等制备方法。
卢来春发表的《牛蒡子中牛蒡苷的提取分离》中报道了一种醇提、大孔吸附树脂和硅胶柱层析分离纯化方法,但硅胶柱层析不易放大生产;
在中国专利CN101759735中报道了类似的方法,只是增加了一道膜分离的工序,将油脂和多糖除去;
董文洪发表的《超临界流体萃取牛蒡子中牛蒡子苷的实验研究》中采用超临界流体萃取法,提高了萃取率,污染较少,但设备投入大,不适合产业化。因此,有必要寻找一种既高效又经济的纯化牛蒡子苷的工业化方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种牛蒡子苷的提取及分离纯化方法,解决了现有的方法不易大规模生产,设备成本高不适合产业化的问题。
本发明所采用的技术方案是包含步骤如下:
a)醇提:将牛蒡子粉碎,加入乙醇溶液,乙醇溶液优选5-10倍重量,乙醇与水比值浓度为70-95%,回流提取2-3次,每次3h,合并提取液;
b)活性炭脱色:加入提取液体积的0.5%活性炭,回流脱色,过滤得脱色液;
c)浓缩:将脱色液减压回收乙醇溶液至剩余约20%体积;
d)除杂:加入石油醚和乙酸乙酯混合溶液,搅拌提取杂质,重复4-6次,石油醚与乙酸乙酯的比列为1:1-1:3
e)提取牛蒡子苷:加入二氯甲烷提取产品,重复5-8次;
f)浓缩结晶:将含有产品的二氯甲烷提取液合并,浓缩,加入甲醇溶解,加入20%体积的异丙醚析晶。
本发明的特点还在于步骤a)中,乙醇与水比值浓度为70%。
步骤d)中石油醚与乙酸乙酯的比例为1:2,提取次数为5次。
本发明的有益效果是操作方便,生产成本低,易于工业化生产。