提取方法
CN102060884A的目的是提供一种工艺简单、溶剂安全无毒、成本低廉、环保的连翘酯苷A提取方法。
为实现上述目的,本发明采用下列技术方案:
(1)醇提取 取青翘药材,加入5-10倍的50%~70%乙醇,回流提取2~3次,每次2~3h,200~300目过滤,合并提取液,将提取液60℃以下减压浓缩至含生药量为0.1~0.5g/ml的浓缩液,放冷;
(2)醇沉过程 将浓缩液边加乙醇边搅拌,至上清液含乙醇的体积浓度为25%~35%,静置8~24h后,吸取上清液,60℃以下减压浓缩至含生药量为0.3~0.5g/ml的浓缩液,放凉;
(3)AB-8树脂分离和聚酰胺分离 将(2)中的浓缩液边搅拌加入稀盐酸,调ph值到1~2,将酸溶液上处理好的AB-8大孔吸附树脂柱,用1~2倍体积的水洗柱子,弃去水洗液,AB-8柱子再用30%乙醇6~10倍体积洗涤,收集洗涤液;将洗涤液60℃以下减压浓缩至无醇味;
将AB-8树脂分离浓缩液上聚酰胺柱,用1~2倍体积的水洗柱子,弃去水洗液,再用20%乙醇4~8倍体积洗涤,收集洗涤液;将洗涤液60℃以下减压浓缩至无醇味。
(4)MCI纯化过程 将聚酰胺柱分离的浓缩液上MCI反相树脂柱,弃去柱下液,再用10%~15%乙醇溶液洗涤,收取黄色色带后溶液。
(5)AB-8树脂富集过程 将(4)中的色带后溶液直接上AB-8树脂柱,弃去柱下液,再用乙醇洗4~8倍体积,收集醇洗液;再60℃以下减压浓缩至干,即为连翘酯苷A样品。
参考文献
CN102060884A