分离提纯
一种2-(4-氟苯基)噻吩的分离提纯方法,其特征在于,所述方法包括反应所得混合物用有机溶剂A萃取,无水硫酸钠干燥备用;抽滤混合液,在B温度下减压分馏得到剩余残留物,加热石油醚到60℃,加入剩余残留物,直到不溶解,再加入少量石油醚,使残留物大部分溶解,抽滤,降至室温,得到2-(4-氟苯基)噻吩的纯净物;
其具体步骤如下:
首先2-(4-氟苯基)噻吩的合成:在Ar2保护下,向圆底烧瓶中加入溶于甲苯:乙醇:Na2CO3为2:1:1的混合溶液的4-氟苯硼酸,在室温下加入 Pd(PPh3)4,搅拌,加入 2-溴噻吩,80 ℃油浴回流,电磁搅拌24h;
2-(4-氟苯基)噻吩的分离提纯:反应得混合物用有机溶剂A提取有机相,无水硫酸钠干燥备用;抽滤混合液,在B温度下减压分馏;加热石油醚到60℃,加入剩余残留物,直到不溶解,再加入少量石油醚,使残留物大部分溶解,抽滤,降至室温,得到2-(4-氟苯基)噻吩的纯净物。
参考文献
CN103601715B