制备方法
一种制备(R)-3-奎宁环醇的方法,其特征在于包括如下步骤:
1)先将3-奎宁环酮盐酸盐在碱作用下解盐得到3-奎宁环酮;
2)再在无水无氧条件下,利用手性催化剂(S,S)xylskewphosRuBr2QUIMA和碱作用下将3-奎宁环酮不对称氢化还原得到(R)-3-奎宁环醇;
所述手性催化剂(S,S)xylskewphosRuBr2QUIMA为如下式的化合物:
所述步骤1)解盐反应具体步骤如下:首先在反应釜中加入水,再加入碱,然后搅拌降温至10℃,再加入3-奎宁环酮盐酸盐,搅拌反应,然后用二氯甲烷萃取得到3-奎宁环酮溶液;然后将3-奎宁环酮溶液减压蒸馏得到白色固体,通入惰性气体保护;
所述步骤2)不对称氢化还原反应具体步骤如下:向反应釜中加入无水乙醇,搅拌溶解,再将溶液在惰性气体保护下转移到高压反应釜并鼓泡除气;然后在惰性气体保护下加入碱和手性催化剂,再通入氢气置换空气,加压后搅拌反应;再加入浓盐酸搅拌,过滤除去反应中的不溶物,滤液蒸馏得到白色晶体为(R)-3-奎宁环醇;
所述方法还包括纯化步骤,纯化方法为:将步骤2)的产物经乙酸乙酯进行重结晶。
贮存方法
密闭于阴凉干燥环境中