2,2-二氟乙醇的制备

2024/1/31 11:59:22 作者:谷雨

2,2-二氟乙醇作为脂肪族含氟中间体的一种,是重要含氟精细化学品,在农药领域,医药领域及含氟聚合物合成中有着广泛的应用。在农药领域,二氟乙醇主要用于合成除草剂和杀虫剂,例如五氟磺草胺;在医药领域,二氟乙醇用于构建二氟乙氧基,所得的药物可以用作mPGE合成酶抑制剂,PDE-4抑制剂,维甲类X受体调节器、毒蕈碱受体及抗生素。在含氟聚合物合成中,二氟乙醇同样可以通过反应在分子中引入二氟乙氧基,从而大大提升聚合物的性能。

2,2-二氟乙醇

制备方法

在5000mL三颈烧瓶中,将106.4g(2.8mol)LiAlH4悬浮于2000ml甲苯中。冰浴将体系冷至-10℃,剧烈搅拌,将868g(7.0mol)二氟乙酸乙酯缓慢滴加到三颈烧瓶中。滴加完毕后,反应1小时,核磁F谱显示99%以上原料已转化。

二氟乙醇粗产物通过精馏柱精馏纯化,收集沸点95-96℃的馏分,GC纯度99.5%以上。19F NMR(376MHz,cdcl3)δ-128.19(t,J=15.2Hz),-128.27(dt,J=55.7,15.3Hz),-128.34(t,J=15.2Hz)。1H NMR(300MHz,MeOD)δ5.83(tt,J=55.8,3.8Hz,1H),3.70(td,J=15.1,3.8Hz,2H)。

精馏出的乙醇/甲醇可再次投料,循环使用,既降低生产成本又减少了排放,有利于环保。

参考文献

CN104098444A

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