反式肉桂酸是有机合成工业的重要中间体,广泛应用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容、农药、有机合成等领域。
合成方法
多孔有机材料(POFs)是一种由共价键连接形成的新型多孔材料,它具有比表面积高、稳定性好、骨架可修饰和孔道可调节等优点,在气体吸附与分离、污染物吸附、异相催化、质子传导及能量储存与转化等方面展现了良好的性能。通过将适宜的基团官引入POFs材料的表面和孔内,可以获得不同功能的多孔材料。PZ-POF是以三聚氯氧和哌嗪为原料经溶剂热聚合得到的一种多孔有机材料,其结构中含有重复的三嗪环和哌嗪环,因而具有较多的碱性位点。PZ-POF首次被报道用于药物的释放,后来被广泛用于制备氮掺杂的多孔碳,以及作为载体制备负载型金属纳米催化剂椲而直接以PZ-POF本身为固体碱催化剂还未见报道。
反式肉桂酸的合成采用Knoevenagel法合成。将原料苯甲醛10g以及计量的丙二酸置于250mL三颈烧瓶中,加入苯50mL和DMF50mL作为溶剂,然后加入适量的PZ-P0F固体碱和助催化剂毗啶,110C油浴回流分水约7〜8h(TLC监控反应完成)。冷却至室温,过滤回收固体碱PZ-P0F,减压蒸除苯和DMF得到反式肉桂酸粗品,然后用70%乙醇(质量比1.5)重结晶,85C干燥3h得到反式肉桂酸,称重并计算摩尔收率(以苯甲醛计)。
参考文献
[1] 李修刚张鑫 &杨戈坪. 多孔有机框架固体碱催化合成反式肉桂酸[J]. 精细石油化工, 2021, 38(23-27).