介绍
3,5-双三氟甲基苯甲醛，化学式为C8H5F6O，是一种无色至浅黄色的固体，具有强烈的刺激性气味。它在常温下不溶于水，但能溶于许多有机溶剂如乙醇和乙醚。在有机合成中常用作试剂和中间体。它可用于合成许多其他有机化合物，如三氟甲基取代的苯甲醚类化合物、具有生物活性的分子和配体。
3,5-双三氟甲基苯甲醛
合成
向1升高压釜中加入100克（0.36摩尔）用与实施例3相同的方法制备的3，5-双（三氟甲基）苯甲酰氯、350克无水甲苯、90克（1.08摩尔）无水乙酸钠和10.9克10%钯-碳。加入21.7克（0.17摩尔）喹啉和3.6克（0.11摩尔）硫后，将内容物加热回流5小时。然后加入用干二甲苯稀释至250毫升的喹啉-S。抽空高压釜后，通过引入氢气将内压调节至1 MPa。在连续供应氢气以将内压保持在1 MPa的同时，在室温下搅拌内容物1小时。将温度升至50℃并继续搅拌2小时。然后，将温度恢复至室温并继续搅拌24小时以完成反应。将内压恢复至大气压后，过滤反应产物溶液，然后用甲苯洗涤。滤液依次用5%碳酸钠水溶液和水洗涤，然后用无水硫酸钠干燥。通过过滤除去无水硫酸钠并通过蒸馏除去甲苯后，通过气相色谱分析所得产物。证实产生了65.4克（0.27摩尔）目标物3,5-双三氟甲基苯甲醛（产率:76%）。通过真空蒸馏，分离出63.0克（0.27摩尔）3,5-双三氟甲基苯甲醛[1]。
图二 3,5-双三氟甲基苯甲醛的合成
在装有搅拌叶片和温度计的反应釜中，加入4400克四氢呋喃和96克镁粉。在搅拌下加入590克3，5-双三氟甲基溴苯，并将温度控制在35-45℃反应8小时。反应结束后，将温度保持在25-35°C，并继续滴加221g N，N-二甲基甲酰胺。反应结束后，向釜中加入5000克水和400克浓盐酸，酸化后分离液体。水相用8500克乙酸乙酯萃取两次。合并有机相，加入750克5%碳酸钠溶液，搅拌20分钟，分离液体。对有机相进行常压蒸馏以除去大部分溶剂，并在减压下蒸馏以获得GC纯度为99.1%且产率为83%的3，5-双三氟甲基苯甲醛[2]。
图三 3,5-双三氟甲基苯甲醛的合成2
参考文献
[1]HIDAKA ,T.,FUSHIMI , et al.HOCHREINE (FLUORALKYL)BENZOLDERIVATE UND VERFAHREN ZU DEREN HERSTELLUNG[P].EP1500641,2006-05-31.
[2]张同斌,王涛,姜殿平等.一种高纯度3,5-双三氟甲基苄醇的制备工艺[P].宁夏回族自治区:CN113214045A,2021-08-06.