嘧霉胺的制备及应用

2024/3/8 13:07:57 作者:飞斯

背景及概述

嘧霉胺是由德国艾格福公司开发的淀胺杀菌剂,化学名称为N-(4,6-二甲基密淀-乙基)苯胺,CA登录号:533112-28-0,主要用于防治多种作物的灰霉病、黑星病等病害,是一种优良的广谱、高效、低毒、内吸性杀菌剂,并已在作物的杀菌、增产方面取得了显著效果,因而世界各国将密霉胺作为首选杀菌剂。

理化性质

嘧霉胺为无色晶体或白色晶体,能溶于有机溶剂,微溶于水,室温下(25℃)在水中溶解度为0.12Kg/L,在25℃以下熔点96.3℃(纯品),蒸汽压2.2x10Pa(25℃),在弱酸弱碱性条件下稳定,比重11.15(20℃),在常温下贮存期可达3年。

制备

国外嘧霉胺的合成方法是以苯胺为起始原料,例如:参考文献[1]EP560726专利申请文件公开了以苯胺单氰胺为起始原料合成嘧霉胺,总收率只在67.2%,含量在95%左右。或以苯碳酸氢盐、乙酷丙酮为起始物料合成嘧霉胺的方法,其收率在87.2%,含量在96%左右。由于国际市场,特别是欧盟市场,对嘧霉胺市场需求量加大,同时要求高含量(含量=98%),然而目前国内许多企业达不到含量要求,从而失去国际市场,因此必须改进目前的生产工艺。

图1 嘧霉胺的合成反应式.png 

图1 嘧霉胺的合成反应式

实验操作:

将干燥过的苯基胍碳酸盐放入3000L不锈钢锚式搅拌合成釜中,加入580Kg(99%)乙酰丙酮,搅拌抽真空至-0.098MPa,打开蒸汽加热将温度提升至75℃进行环合,回流反应6小时,反应结束之后,加溶剂搅拌溶解30分钟,然后冷却至0℃,使用300目SGZ型三足式自动刮刀下部卸料离心机进行过滤,采用真空式干燥机干燥3.5小时得到白色粉状嘧霉胺。使用环已烷、石油醚以及水+乙醇(乙醇为85%)作为溶剂进行结晶操作,分别进行实验,结果表明水+乙醇(乙醇为85%)作为溶剂进行结晶操作嘧霉胺收率较高。

参考文献

[1]EP560726

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。文章中涉及所有内容,包括但不限于文字、图片等等。如有侵权,请联系我们进行处理!
阅读量:272 0

欢迎您浏览更多关于嘧霉胺的相关新闻资讯信息