介绍
二甲基硅烷二醇,是一种有机中间体,具有独特的化学性质和应用价值。它是由硅、氢、氧三种元素组成的化合物,具有硅烷和二醇的特性。它的外观为无色或微黄色透明液体,具有较低的表面张力和高挥发性。它可溶于多种有机溶剂,如乙醇、苯和醚等。二甲基硅烷二醇具有补偿性碱的特性,可以与酸反应生成相应的硅酸盐和气体。此外,它还可以与空气中的氧气发生氧化反应,生成Si02和H20。
图一 二甲基硅烷二醇
合成
在静态混合器中将二甲基二氯硅烷和浓盐酸控制在35和0.2MPa在水解反应中,将所得气液混合物分离到气液分离罐A(1)中。来自气液分离罐A(1)顶部的气体进入文丘里混合器(2)并与浓盐酸主流充分混合。浓盐酸的浓缩浓度为38%,其中浓酸与气体混合物的质量比为1∶3, 然后气液分离罐B(3)从气液分离罐B(3)底部抽出的液体通过物料泵返回文丘里混合器,顶部收集的气体在温度为-10℃,压力为0.15MPa后经过一级冷凝器(4)和二级冷凝器(5), 除雾器(7)的底部进入酸性水解物罐(10)中。水解物二甲基硅烷二醇的产率从使用该方法之前的95%增加到99%或更高[1]。
图二 二甲基硅烷二醇的合成
由ASCA-2(Pd 4.5质量%,Pt 0.5质量%)(当基于苄氧基计算时为2.5摩尔%)和二甲基二苄氧基硅烷(40.8 mg,0.150 mmol)放入配备有磁力搅拌器的双颈烧瓶中,并将0.055倍物质的1.6 ml四甲基脲(me4脲)和苯胺(NH2Ph,1.5 mg用氢气置换后,在室温下反应2.0小时。然后用过滤器滤出催化剂。1H、13C-NMR(甲4脲/THF-d8: -2.5 ppm)和29Si-NMR(甲4脲/THF-d8: -9.5 ppm)分析证实产生了二甲基硅烷二醇等[2]。
图三 二甲基硅烷二醇的合成2
将二甲基二(甲氧基)硅烷(MEP HSI(OMe)2)0.5毫摩尔、重水10毫摩尔、沸石CBV780(由沸石制造)1毫克、0.9毫升乙腈的混合物置于反应管中,并置于反应管中。混合物在25℃(室温)下搅拌10分钟。该产物是核磁共振光谱测量装置(NMR)、气相色谱仪(GC),并且作为用气相色谱质谱仪(GC-MS)分析和通过NMR测量产物二甲基硅烷二醇产率的结果,发现以90%的产率产生了[3]。
图四 二甲基硅烷二醇的合成3
参考文献
[1]李书兵,颜昌锐,聂亮等.一种浓盐酸水解工艺及装置[P].湖北:CN106317095A,2017-01-11.
[2]Igarashi M ,Shimada S ,Sato K , et al.Silanol Compound, Composition, and Method for Producing Silanol Compound[P].US2017183363,2017-06-29.
[3]HIROSHI Y ,MAKIKO H ,MASAYASU I , et al.METHOD FOR PRODUCING SILANOLS AND NOVEL SILANOLS[P].JP2021116261,2021-08-10.