激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素的性质与制备

2024/3/19 9:28:23 作者:火星人

理化性质

7-二乙氨基-4-甲基香豆素,英文名:7-(Diethylamino)-4-methyl-2H-chromen-2-one,CAS号:91-44-1,分子量:231.290,密度:1.1±0.1 g/cm3,沸点:391.7±37.0°C at 760 mmHg,分子式:C14H17NO2,熔点:72-75°C,闪点:152.0±17.4°C,蒸汽压:0.0±0.9 mmHg at 25°C,淡黄褐色的粉末,不溶于水,可溶于乙醇等有机溶剂,应密封于阴凉避光处保存。

7-二乙氨基-4-甲基香豆素

背景技术

随着激光光谱学和激光化学的迅速发展,在同位素分离、定向合成化学反应的微观历程研究工作中,需要可调染料激光器来实现在近紫外、可见光及红外光谱区的任意波段上进行激光辐射。为获得高效率的可调谐激光器和高分辨率的激光光谱,除利用物理光学知识改进光学系统外,借助于能够产生不同激光光谱的各种激光染料是一种简而易行的方法。7-二乙氨基-4-甲基香豆素又被称为激光染料香豆素-1,它是一种在4400Å~4800Å波段中较为理想的激光染料,具有高转换率、较宽调谐范围的特点。现在所采用的制备方法存在的缺陷:使得制备的激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素的纯度较低,染料在使用中的寿命较短,经济性较差。

制备方法

(1)将间二乙氨基苯酚16.5克(0.1克分子)和氯化锌、氯化亚锡(二者的量的关系及与其它反应物的量的关系)混合后加入烧瓶中,然后加入26ml(0.2克分子)的乙酰乙酸乙酯在油浴上加热回流,反应3.5小时,冷却至室温;

(2)将上述反应后的混合物放入浓度为12%稀硫酸中,析出带紫色的粒状结晶体,滤出结晶产物,在40℃下干燥,得到7-二乙氨基-4-甲基香豆素粗产物;

(3)将7-二乙氨基-4-甲基香豆素粗产品用乙醇重结晶2次,然后再再用石油醚重结晶2次,即得到满足激光使用要求的白色针状结晶的激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素。

参考文献

[1]天津市化学试剂研究所. 激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素的制备方法:CN200810151992.2[P]. 2010-05-26.

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