3,4-二氟苯腈

2024/4/8 9:22:55 作者:谷雨
3,4-二氟苯腈可用于合成多种医药、染料、液晶材料的中间体,也是选择性除草剂氰氟草酯的重要中间体。氰氟草酯是用于水稻的选择性除草剂,对移栽和直播水稻均相当安全,是国际上公认的优良的水稻除草剂。随着氰氟草酯的快速发展,3,4-二氟苯腈的市场需求很大。

3,4-二氟苯腈

性质

3,4-二氟苯腈为白色结晶,熔点172-174℃(亚稳型为146-148℃),溶于水和醇,不溶于醚。

合成工艺

一种3,4-二氟苯腈的合成工艺,其特征在于,包括如下步骤:

1)在带回流分水装置的反应釜中,加入3,4-二氯苯甲腈、无水非质子极性溶剂和带水剂,加热升温至90~120℃回流分水,分水1~2小时,至无水分出;

2)向反应釜中加入氟化钾和催化剂,升温至130~150℃,回流分水反应2~3小时,得到中间体3-氯-4氟苯腈;

3)继续升温至180~200℃,反应5~6小时,反应完成;

4)将得到的反应液用甲苯稀释后减压抽滤,滤饼用甲苯洗涤;

5)将抽滤后得到的溶液转至精馏釜中进行减压精馏,减压真空度为0.08~0.1MPa,精馏釜釜底温度为110~150℃,收集塔顶温度为95~105℃的馏分,即为所述3,4-二氟苯腈;

6)减压精馏完成后,将精馏釜内溶液转移至步骤1)中的反应釜中进行后续合成使用。

参考文献

CN103539699A

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