背景技术
甲氧基乙酸是一种重要的医药中间体,主要用于非离子型X线造影剂碘普罗胺(iopromide)的制备。专利DE2832949公开了甲氧基乙酸的一种制备方法,该方法以乙二醇独甲醚为原料在V2O5催化下进行氧化反应,氧化剂为68%硝酸,该反应V2O5催化活性低,所使用的硝酸需大大过量,反应投料比乙二醇独甲醚/硝酸摩尔比1/4,相当于质量比1/4.8,如不使用催化剂V2O5,则硝酸的用量更大,硝酸投料量过大导致反应后处理困难、成本上升和资源浪费,增加了环境污染的风险。
专利GB2221905公开了甲氧基乙酸的另一种制备方法,以甲氧基乙酸甲酯为反应溶剂,氯乙酸与甲醇钠反应,结束后通入干燥的氯化氢气体,该制备方法溶剂甲氧基乙酸甲酯价格高于产物甲氧基乙酸,干燥的氯化氢气体的使用增加了设备投资和对生产设备的腐蚀,生产综合成本较高。因此需对现有专利提供的合成方法改进,应设计一条更合理、成本低、设备投资少,适合工业化生产的生产工艺。
制备方法
250mL四口烧瓶,装有回流冷凝管、玻璃温度计和磁力搅拌装置,加入工业硝酸150克、氯化铜0.5克,搅拌下缓慢滴加乙二醇独甲醚50克,反应放热,内温自然升至100℃,约40分钟内滴加完乙二醇独甲醚,维持内温100℃反应10小时,减压蒸馏反应液,收集88-92℃/mmHg馏份,得甲氧基乙酸56.4克,收率为95.3%。
危害
甲氧基乙酸为无色透明液体,常作为农药、医药和染料等的中间体而广泛使用。研究表明,甲氧基乙酸对多脏器有损害,可导致动物畸形。现已证实甲氧基乙酸具有生殖毒性,会损害生育能力,对胎儿造成伤害,并且还易引起灼伤,对人体健康和环境均具有严重的危害。
参考文献
[1]江苏省原子医学研究所. 一种甲氧基乙酸的制备方法:CN201010525356.9[P]. 2011-02-23.