2,6-二羟基苯甲酸(2,6-Dihydroxybenzoic Acid)具有酚和酸的性质,是生产农药、医药及光引发剂等产品的重要有机合成中间体,如作为合成新型高效除草剂水杨酸双嘧啶(KIH-2023)、恶草胺、双嘧草醚、嘧草硫醚、嘧草克、嘧啶肟草醚等农药的主要原料。该产品广泛应用于农业化学、工业化学及医药等领域,具有广阔的市场和发展前景。
传统合成方法
2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DHBA)合成以间苯二酚为原料,目前主要合成方法有两种,一种为无溶剂法,另一种为溶剂法。专利CN:02111061.1研究的无溶剂法是一种同时生产2,4-二羟基苯甲酸和2,6-二羟基苯甲酸的无溶剂合成工艺,该方法是在CO2气体存在下,将间苯二酚和碱金属盐加热直接气固相反应生成2,4-二羟基苯甲酸和2,6-二羟基苯甲酸,再由有机溶剂提取或控制pH、酸化,分步沉淀方法分离,再重结晶纯化得到高纯度目标产物。此方法合成过程中不直接使用有污染溶剂作为助剂,虽在一定程度上减轻了环境的污染与分离能耗问题,但反应条件比溶剂法要求高(如反应温度为150℃至160℃、反应压力为2.0MPa、反应时间为10小时等),对设备要求严格,能耗较大,生产周期较长,而且最重要缺点的是2,6-二羟基苯甲酸的摩尔收率较低,只有30%左右,大部分产品为利用价值较低的2,4-二羟基苯甲酸。而溶剂法合成主要以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或水为溶剂,在1.3Mpa、135~137℃下进行反应16.5小时。用水作为溶剂时产品收率很低,只有10%左右,用二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂时摩尔收率虽可提高到50%左右,但分离溶剂时能耗偏高,经济效益不高。
发明内容
本发明目的是提供一种2,6-二羟基苯甲酸的制备方法,该方法溶剂易分离,产物收率高,能耗低,设备利用率高,较小环境污染。
本发明采用的技术方案是:
一种2,6-二羟基苯甲酸的制备方法,所述的方法以间苯二酚和CO2为原料,以无水乙醇为溶剂,在碱金属盐的作用下于130~150℃、1.35~1.45MPa反应3~4h,将反应物后处理制得2,6-二羟基苯甲酸;所述的间苯二酚与碱金属盐投料物质的量之比为1∶1~1.2所述的间苯二酚与无水乙醇的质量比为1∶2~4,所述的碱金属盐为无水碳酸钾、无水碳酸氢钾、无水碳酸钠或无水碳酸氢钠。