3-氯-4-氟苯胺是合成多种新型、高效、广谱系列抗菌药物如氟哌酸、氟嗪酸、环丙氟哌酸、氟氯哌酸等喹诺酮类及其衍生物类药物的重要中间体,是第三代喹诺酮类药物的基础产品,也是杀菌剂、含氟农药除草剂如3-氯-4-氟苯氧乙酸等的基础原料,市场用途非常广阔。
目前国内生产3-氯-4-氟苯胺的方法具有生产工艺流程长、产品收率低、生产成本高等缺点,满足不了市场需求。因此,开发一种生产3-氯-4-氟苯胺的方法的新技术,是目前亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产3-氯-4-氟苯胺的方法及装置,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种生产3-氯-4-氟苯胺的方法,包括以下步骤:
1)将3,4-二氯硝基苯、无水氟化钾和催化剂按照质量比为1:1.2-1.25:0.06-0.07的比例加入到氟化釜内,在无二甲基亚枫作溶剂的情况下直接进行反应,生成3-氯-4-氟硝基苯;
2)将步骤1)中得到的3-氯-4-氟硝基苯送入水洗釜进行水洗除去副产物氯化钾,得3-氯-4-氟硝基苯粗品;
3)将步骤2)中得到的3-氯-4-氟硝基苯粗品送入氢化釜内,采用新型的1%Pt/C在无甲醇溶剂的条件下直接和氢气发生氢化反应生成3-氯-4-氟苯胺粗品,然后减压精馏,即得。
步骤1)中,所述反应的温度为140-150℃,压力为0-0.05MPa。
步骤2)中,所述副产物氯化钾无需离心工序,直接通过水洗生成氯化钾溶液并作为生产碳酸钾的原料使用。
步骤3)中,所述氢化釜的反应温度为65-75℃,一次投料量3m3;所述氢化反应的反应过程中通过过滤器分离1%Pt/C回收并重复使用。
一种用于上述生产3-氯-4-氟苯胺的方法的装置,包括氟化釜、水洗釜和氢化釜;其中,所述氟化釜连接水洗釜,水洗釜连接粗品槽,粗品槽通过物料泵连接氢化釜,氢化釜连接过滤器,氟化釜上部安装用于物料回收的冷凝器。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明采用新型的相转移催化剂和1%Pt/C催化剂,氟化和氢化反应条件温和,整个工艺流程短、操作简单,自控水平高,产品收率高;同时,反应物中无需添加溶剂,不仅节省了溶剂精馏装置,还提高了氢化釜的利用率,降低了生产成本,适于广泛推广应用。