背景及概述
2,3-二甲基吡啶是一种天然存在的杂环化合物。它是从煤焦油和骨炭所含的基本成分中分离出来。是一个吡啶的第2位和第3位被两个甲基取代的结构。为无色至微浅黄色液体,有吡啶类气味。熔点−15 °C。沸点 162-163 °C,是常见溶剂及重要的有机合成中间体。
制备
参考文献[1]公开的2,3-二甲基吡啶的制备方法,包括以下步骤:制备含有酸度调节剂的磷酸铵复合第五周期过渡金属氯化物的复合物为催化剂,以丙烯醇、丁酮和氨气为原料,在固定床催化反应器中,于250~400℃,进行催化成环反应生成目标粗产物,粗产物经饱和氯化钠洗涤,分去水层,然后精馏得2,3-二甲基吡啶。本发明中催化剂经活化再生,可以循环使用。该方法操作简便,对设备要求低,主、副产品易分离,色泽好,纯度高,收率可达35%以上。
图1 2,3-二甲基吡啶的合成反应式
提纯方法
2,3-二甲基吡啶的提纯方法,其主要是通过在2,3-二甲基吡啶粗品中加入乙醇和二元酸,依次通过成盐、结晶、洗涤、解析、萃取和脱溶得到2,3-二甲基吡啶精品。本制备方法简单,通过简单的工艺操作可以有效的进行2,3-二甲基吡啶的提纯,得到的2,3-二甲基吡啶纯度高。
应用
1、2,3-二甲基吡啶中氮原子可以在适当的氧化剂例如间氯过氧苯甲酸的作用下,氧化成相应的氮氧化物。
2、2,3-二甲基吡啶通常用作其他化合物合成的试剂,并已用于药品研究、农用化学品和其他工业产品的生产。
3、2,3-二甲基吡啶还用作聚合物生产中的溶剂,以及有机化合物合成中的催化剂。
4、2,3-二甲基吡啶也用于其他科学实验研究等。溶于甲醇和乙醚,和DMF 、THF混溶。
5、在有机合成中,由于空间位阻,2,3-二甲基吡啶被用作具有低亲核性的碱。例如,可以用三甲硅烷基三氟甲磺酸酯作为甲硅烷基醚保护羟基。
参考文献
[1]Helvetica Chimica Acta, , vol. 67, p. 2100 - 2110.