对羟基苯乙胺俗称酪胺,最初是从麦角碱和腐烂动物组织中分离出来的一种化合物,由于该化合物有升高血压和兴奋子宫等药理作用,是制备降血脂药苯扎贝特的重要中间体,因而人们对其化学合成方法进行了深入的研究。
用途
对羟基苯乙胺可用于有机合成、苯扎贝特的中间体,食品、饲料添加剂。
合成
一种对羟基苯乙胺盐酸盐的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
①在搅拌下向液态的苯甲醚中加入作为催化剂的粉状的三氯化铝,然后加入液态的丙烯腈,然后通入氯化氢气体,从而在催化剂的作用下使苯甲醚、氯化氢和丙烯腈发生生成对甲氧基苯丙腈的傅-克反应;
②对傅-克反应后得到的混合物料进行分液处理,从而得到主要含有对甲氧基苯丙腈的油相物料;
③对步骤②中分液处理后得到的油相物料进行减压蒸馏处理从而得到对甲氧基苯丙腈;
④将步骤③得到的对甲氧基苯丙腈与盐酸混合后加热,使对甲氧基苯丙腈与盐酸发生生成对甲氧基苯丙酰胺的水解反应;
⑤将步骤④中水解反应后的混合物料加入水中使对甲氧基苯丙酰胺结晶成固态物质,然后过滤,将滤饼水洗后烘干得到对甲氧基苯丙酰胺;
⑥向碱液中通入氯气而生成次氯酸,通完氯气后加入步骤⑤所得的烘干后的对甲氧基苯丙酰胺并加热,使对甲氧基苯丙酰胺在次氯酸的作用下发生生成对甲氧基苯乙胺的霍夫曼反应;待反应完全后对混合物料进行分液处理从而得到对甲氧基苯乙胺;
⑦将步骤⑥得到的对甲氧基苯乙胺加入到稀盐酸中从而得到对甲氧基苯乙胺盐酸盐;
⑧将氢溴酸、盐酸以及步骤⑦得到的对甲氧基苯乙胺盐酸盐混合并加热,使对甲氧基苯乙胺盐酸盐发生消去反应,充分反应后降温,然后将消去反应后的混合物料进行过滤,然后用盐酸洗涤滤饼,干燥后将得到的混合物料作为对羟基苯乙胺盐酸盐成品,或者把对干燥后的混合物料进行后处理后的物料作为对羟基苯乙胺盐酸盐成品。
参考文献
CN1915965A