氰乙酸乙酯是一种重要的化工中间体,它广泛地应用于合成酯类、酰胺类、酸类、腈类等化合物。氰乙酸乙酯在碱性催化剂的作用下进行加工缩合反应,经脱水、干燥、裂解和减压蒸馏得高质量的瞬间强力胶,主要用于家具修补、玩具粘接以及其它物质的粘合。本文将介绍氰乙酸乙酯的一种合成方法[1]。
传统工艺
目前,国内外生产氰乙酸乙酯的工艺主要有:①后氰基化法,先由氯乙酸和乙醇酯化得到氯乙酸乙酯,经精制后与氰化钠进行氰化反应,制得氰乙酸乙酯粗品;经过滤、常压蒸馏、减压蒸馏而得成品。②先氰基化法,首先将氯乙酸与氰化钠进行氰基化制成氰乙酸,继而与乙醇在硫酸的作用下酯化生成氰乙酸乙酯。
新型工艺
水滑石催化剂
水滑石是一种层状结构的双羟基阴离子粘土,其结构类似于水镁石的正八面体结构。水滑石类化合物表现出特有的高活性和选择性,在有机合成反应,特别是酯化和酯交换反应中有着广泛的应用,但少有人将其用于氰乙酸甲酯与乙醇进行酯交换合成氰乙酸乙酯的反应。
工艺流程
①使用水滑石或类水滑石作为催化剂,以一定量的氰乙酸甲酯、乙醇作为反应物,其中乙醇/氰乙酸甲酯的摩尔比为1~6/1;水滑石或类水滑石的使用量为反应物总重量的重量百分比1.0%~6.0%;②打开搅拌,开始加热升高温度至80~85℃,反应时间6~12小时;③将反应后的混合物趁热过滤回收催化剂,催化剂经烘干活化后可以重复使用;④对滤液进行精馏,回收未反应完的氰乙酸甲酯、乙醇和生成物甲醇并得到粗产品氰乙酸乙酯。
优点
此方法中的水滑石或类水滑石作为酯交换法合成氰乙酸乙酯的催化剂,既克服了传统酯交换均相催化剂不耐水、稳定性差、无法回收及产生大量污水的缺点,又比传统的多相催化剂的催化活性大大提高,而且制备简单、活性高、易保存,回收后的催化剂经简单活化就可重复使用,活性达新鲜催化剂的98%以上。
参考文献
[1] 邱滔,李桂勇. 酯交换法合成氰乙酸乙酯的工艺方法. CN101245034A