3-氨基-6甲氧基哒嗪是合成长效磺胺钠的一种重要的化工中间体,为长效磺胺钠(CAS:2577-32-4)提供了一种新的方法;同时也是合成一种抗癌新药1-[[4-[[(6-methoxypyridazin-3-yl)amino]sulphonyl]phenyl]amino]-3-phenylpropane-1,3-disulphonate(CAS:94232-25-4)的重要中间体。
制备方法
一种3-氨基-6甲氧基哒嗪的制备方法,其特征在于:将3-氨基-6-氯哒嗪与甲醇钠混合,加入到甲醇溶液中,以碘化亚铜做催化剂,密闭加热反应,反应结束后将反应液冷却至室温,过滤后低温重结晶,得3-氨基-6甲氧基哒嗪。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明,以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
(1)在100mL水热釜中,将粉末状的3-氨基-6-氯哒嗪12.9克(0.1mol)与甲醇钠6.5g(0.12mol)加入30mol甲醇中,加入催化剂碘化亚铜0.8克。体系搅拌均匀后密封。加热至120℃反应12小时(或150℃反应6小时)。
(2)待反应结束后稍稍冷却(反应体系至常压或者微正压),将反应液过滤,滤液在-5℃~5℃下重结晶,常温下得淡金黄色半流质,即产品3-氨基-6-甲氧基哒嗪,其转化率为80%,纯度≥98%,干燥后得微黄色晶体3-氨基-6-甲氧基哒嗪10克,收率80%(进行多次重结晶纯度可≥99%)。
(3)保存时须避光-30℃冷藏保存,为淡金黄色玻璃状固体。
以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
参考文献
CN107188855A