合成方法
一种2,5-二溴吡啶的合成方法,其特征在于包括以下方法步骤:
(1)将2-氨基吡啶和醋酐加到四口烧瓶中,升温至回流,薄层色谱跟踪至反应完全;
(2)等步骤(1)中的反应液温度降至20-25℃时,滴加液溴,滴完,45-55℃反应2-3小时,再向体系中加入水至所有固体溶解后,滴加氢氧化钠溶液,有大量沉淀生成再继续反应30分钟,抽滤,干燥,重结晶得到2-氨基-5-溴吡啶;
(3)将2-氨基-5-溴吡啶加入溴化氢溶液中,在催化量的溴化亚铜存在下,滴加硝酸钠溶液,温度控制在-5~15℃,反应2-5小时,得2,5-二溴吡啶。
本发明方法的有益效果是:反应条件温和,收率高,而且原料易得,成本较低,工艺路线短,产品副产物少,减少了后期分离的复合负荷,具有工业化前景。
参考文献
CN105061301A