五氯柳胺的精制方法

五氯柳胺是一种水杨酰苯胺驱虫药，用于放牧动物的片形吸虫和绦虫感染。

药理作用

五氯柳胺可以降低虫体内三磷酸腺甙（ATP）的合成量，从而导致虫体因能量代谢紊乱而终于死亡。口服用药后被漫漫吸收，24小时内达到血清最高值，之后很快随排泄物排出体外。

精制方法

五氯柳胺合成的关键中间体为2-氨基-4,6-二氯苯酚，该中间体结构中含有氨基和酚羟基，在反应过程中，容易被空气氧化为硝基甚至是偶氮类带有颜色的物质，导致最终成品带有粉红色或者褐色，而不是原有的浅黄色，且这种合成过程中生成的带颜色的氧化物，由于在结构和极性上和成品较近似，在后续分离提取过程若采用常规的精制工序很难除去，会影响最终产品的外观颜色。

本发明的目的是提供一种操作简单、精制效果好、收率较高的五氯柳胺精制方法。为了解决上述技术问题，具体技术方案如下：

一种五氯柳胺的精制方法，按顺序包括以下步骤：

(1)将五氯柳胺粗品溶解于溶剂中，加热回流至溶清后抽滤；

(2)将上述滤液降温至40～55℃，加入还原性脱色剂，保温0.5～2小时；

(3)向脱色液中滴加水析出晶体，充分搅拌，冷却至室温后，抽滤、洗涤、干燥得到产品。

步骤(1)中所述的溶剂选自乙醇、异丙醇、丁酮、丙酮、环己酮、甲基丁基酮、甲基异丁基酮的一种或它们的混合物，优选乙醇、丁酮，所述溶剂的用量为五氯柳胺重量比的1～10倍，优选3～6倍。

步骤(2)中，还原性脱色剂选自以下试剂：二氧化硫脲、亚硫酸氢钠、草酸、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫酸亚铁铵、抗坏血酸的任意一种，优选为二氧化硫脲或亚硫酸钠，所述脱色剂的用量为五氯柳胺重量比的0.1％～10％，优选0.5～3％。

步骤(3)中，水的用量为五氯柳胺重量比的1.5～5倍。

本发明的有益效果在于：

1、采用还原性脱色剂对五氯柳胺粗品精制，克服传统活性碳脱色剂的弊端，精制出的产品外观较好，为浅黄色。

参考文献

CN103965073A