1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮 三钠盐的合成

2024/6/7 13:15:24 作者:电离式

介绍

1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮 三钠盐又被称为2,4,6-三巯基-1,3,5三嗪三钠盐,它的化学式为C3H3N6S3Na3,它对重金属具有强的络合能力,并适应能力宽。它通常在水中具有较好的溶解性,因为其钠盐形式增加了其在水相中的溶解度。它在正常储存条件下稳定,但应避免强氧化剂和极端pH值条件。

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1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮 三钠盐

合成

1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮 三钠盐(TMT)的合成工艺为三聚氯氰溶解于水,连续加入硫氢化钠溶液,硫氢化钠溶液质量百分含量为30~50%,三聚氯氰与硫氢化钠的摩尔比为1:(2~3),反应温度在10~60℃;滴加完硫氢化钠后,加入质量浓度为30~50%的氢氧化钠溶液,控制反应温度在40~60℃;冷却结晶,结晶温度最终控制在5~20℃,在TMT溶液达到临近饱和时加入TMT晶种,TMT晶种加入量为1%~5%,在结晶过程中加入氯化钠晶体,氯化钠晶体加入量为1%~3% ,TMT结晶体离心过滤干燥得TMT成品。

具体步骤如下:锥形瓶中加入300 g三聚氯氰与900 ml水,搅拌溶解,在5小时内滴加860g硫氢化钠溶液,硫氢化钠溶液质量百分含量为30%,控制其反应温度45℃,在滴加完成后30分钟内加入185 g片碱,控制反应温度60℃,热过滤后去结晶釜冷却降温结晶,控制结晶温度10℃,临近饱和时加入TMT晶种,TMT晶种加入量为30g,所加入TMT晶种纯度为99.5%,TMT晶种大小为1000目,然后加入氯化钠晶体30g,氯化钠晶体纯度为98.0%,大小为1000目,离心过滤干燥得347 g 1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮 三钠盐,其收率为 87.8%,含量为98.2%[1]。

储存

1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮三钠盐应密封、阴凉干燥处储存,远离火源和易燃物,并采取适当防护措施避免接触,同时确保储存条件符合法规要求并定期检查。

参考文献

[1]周明财,孟祥富. 一种2,4,6-三巯基-1,3,5三嗪三钠盐(TMT)的制备方法[P]. 辽宁省:CN202010029418.0,2020-05-22.

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