环状膦酸酯(CU)和环状磷酸酯是一种性能优异的添加型织物阻燃剂,是含有膦(磷)酸酯结构的混合物。同传统的织物阻燃剂相比,该阻燃剂热稳定性高,水解稳定性好,挥发性及毒性低,添加量小,且对织物原有的性能如强度、弹性恢复、色牢度等影响很小。该阻燃剂广泛应用于纯涤纶、棉、人造丝以及合成纤维。
制备
一种环状膦酸酯或环状磷酸酯阻燃剂的制备方法,该方法以三羟甲基丙烷与亚磷酸酯为原料,在催化剂的条件下反应合成中间体。然后再加入膦酸酯或磷酸酯,在加热的条件下反应合成产品环状膦(磷)酸酯。
本制备方法的步骤是:
(1)、以三羟甲基丙烷与亚磷酸酯为原料,在催化剂的条件下反应合成中间体;
(2)、在上述中间体中加入膦酸酯或磷酸酯,加热,即得到产品环状膦酸酯或环状磷酸酯。
以上方案中所述的亚磷酸酯选自:亚磷酸三甲酯,亚磷酸三乙酯。
所述的膦酸酯选自:甲基膦酸二甲酯、乙基膦酸二乙酯。
所述的磷酸酯选自:磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三丁酯、磷酸三芳酯等。
本发明的制备方法中所述的催化剂为碱性催化剂,如NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3、苯酚钠等固体碱性催化剂和二乙胺、三乙胺、二甲胺三甲胺、吡啶等液态有机胺催化剂,且通过实验发现采用有机胺催化剂催化效果更好,催化剂用量为三羟甲基丙烷质量的0.5%~4%。最好是在1%~3%之间。
本发明制备方法,反应温度一般在50~240℃范围,而第(1)步反应温度为60℃~100℃,第(2)步的反应温度为160℃~220℃可以获得较好的结果。反应时间对于最终产品的质量将有很大的影响,一般在20~30h范围。而第(1)步反应时间控制为6~10h,第(2)步反应时间控制为18~26h结果较好。
这种合成方法符合环保要求,不需要溶剂,操作简单。而且最终产品酸值低,黏度好,色泽较好,不需要另外的脱色处理。
参考文献
CN101230274A