目前增效醚主要是以黄樟油素为原料,经催化加氢,Blanc氯甲基化和Willamson醚化后制备而成。该路线虽然生产工艺较成熟,但是存在的最主要问题是原料的来源。目前黄樟油素多来源于黄樟树的根、树木,而生产胡椒基丁醚需要消耗大量妇黄樟树木材,这造成了植被的破坏。本文将介绍一种增效醚的合成方法[1]。
合成步骤
(1)酰基化:将丙酰氯、胡椒环、三氯乙烷在无水氯化锌的作用下合成胡椒基乙基酮;
(2)还原反应:水合肼和所述胡椒基乙基酮,在甲苯中进行成腙反应,所述甲苯共沸带水后加入氢氧化钾及相转移催化剂,合成胡椒基正丙烷;
(3)醚化反应:将所述胡椒基正丙烷与多聚甲醛、38wt%浓盐酸和在环己烷中反应,并持续加入PCl3,反应结束后的将上层环己烷相调pH至中性后直接与氢氧化钠,二乙二醇单丁醚进行醚化反应,反应中环己烷共沸带水,反应完成后减压蒸馏得增效醚。
参考文献
[1] 一种增效醚的合成方法. CN103788057A