四乙基米氏酮,又名4,4'-二(二乙氨基)二苯甲酮,是一种高效Ⅱ型自由基光引发剂,能在紫外光照射下引发低聚物发生聚合反应;另外,四乙基米氏酮也是生产碱性艳蓝染料BO及三苯甲烷类化工品的中间体,是国内用途较广化工原料之一。
现有技术公开了以N,N-二烷基(甲基)苯胺和光气为原料,经缩合反应制备四烷基米氏酮的方法,具体包括:N,N-二烷基苯胺和光气反应缩合生成二烷氨基苯甲酰氯苯,之后在ZnCl2催化作用下,继续与N,N-二烷基苯胺化合生成四烷基米氏酮;因光气为剧毒物质,操作过程风险高,且制备过程收率不足。
为了改善上述问题,专利 CN112707830A 提出了一种合成四乙基米氏酮的新方法。
制备步骤
(1) 将N,N-二乙基苯胺与固体光气溶液混合,进行反应,得到反应中间产物(a);
(2) 将步骤(1)得到的反应中间产物、N,N-二乙基苯胺与催化剂混合,进行反应,得到四乙基米氏酮。
技术优势
此方法以N,N-二乙基苯胺和固体光气为原料,二者在溶剂中经酰氯化反应得到反应中间产物,之后以包含路易斯酸的负载型催化剂作为催化剂,与N,N-二乙基苯胺进行反应,得到目标反应产物四乙基米氏酮;其能有效减少副反应的发生,进而提升目标产物的收率;且在反应结束后,催化剂通过固液分离收集,分离效率高,进而便于后续循环利用。