3-溴丙烯的合成方法

2024/6/26 9:45:27 作者:云霄

3-溴丙烯主要有机合成、医药合成中间体,可用作合成西克巴比妥,染料、香料;农业用于土壤熏蒸剂。也用作树脂改性和香料合成,家用化学品、乳液改性剂、硅产品等的中间体。但是,现有的合成方法大多采用溴氢酸做反应物,过程比较复杂,最终收率并不很高,因此,有必要提出一种新的合成方法,这对于进一步提高产品的质量和收率,减少副产物含量具有重要的经济意义。

3-溴丙烯

合成步骤[1]

(i)在反应容器中加入5mol的4-溴甲苯,升高温度至60—65℃,加入6—7mol的草酸溶液,加完后在继续加入5.5—6mol的丙烯胺,加完后回流60—80min,减压蒸馏,收集50--55℃的馏分,将收集的馏出物用碳酸氢钾溶液洗涤,静置分层,取出油层,用溴化钾溶液洗涤,三乙胺溶液洗涤,丙腈溶液洗涤,脱水剂脱水,得成品3-溴丙烯;其中,步骤(i)所述的草酸溶液质量分数为20—25%,步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为10—15kPa,步骤(i)所述的碳酸氢钾溶液质量分数为30—35%,步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为15—20%,步骤(i)所述的三乙胺溶液质量分数为75—80%,步骤(i)所述的丙腈溶液质量分数为85—90%,步骤(i)所述的脱水剂为五氧化二磷、固体氢氧化钠中的任意一种。

参考文献

[1] 一种药物中间体3-溴丙烯的合成方法. CN108264446A

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