介绍
3-氨基丙烷磺酸又名高牛磺酸,化学式为C3H9NO3S,它是从一种蛇状蜈蚣藻中分离的氨基磺酸,类似于牛磺酸,但是比牛磺酸多一个亚甲基。它在水中具有很好的溶解性,但在有机溶剂中的溶解性较低。
3-氨基丙烷磺酸
应用
3-氨基丙烷磺酸是用于制备γ‑氨基丁酸受体激动剂的一种医药中间体。其因为对治疗Alzheimer症和出血性中风等疾病有一定疗效而引起人们更多的重视。
合成
3-氨基丙烷磺酸的合成分为两步,第一步是催化剂的制备,第二步是产品的合成步骤。具体步骤如下:
第一步:将20g钛酸四丁酯和150m L无水乙醇加入圆底烧瓶中混合均匀,然后加入100m L去离子水室温下搅拌30min,然后升温至80℃,搅拌30min,随后逐滴加入20wt%的HNO3,在加入过程中,溶液会逐渐产生浑浊,当n(HNO3)与n(钛酸四丁酯)的比值为4时,停止硝酸加入;搅拌3h后 ,按照钼元素的掺杂量向生成的胶体溶液中加入含钼0 .25g/m L的钼酸铵溶液2.8ml,再继续搅拌10h,过滤得到稳定的掺钼纳米Ti O2溶胶,经洗涤干燥后,置于400℃马弗炉内煅烧8h即得钼掺杂的纳米二氧化钛。
第二步:向反应器中加入浓度为25wt%的3‑氨基丙醇500g,碘化钠12.5g,钼掺杂二氧化钛30.0g,自吸浆搅拌转速为800r/min,升温至110℃,通入氮气稀释后45%浓度的标准气SO3,维持压力8.0MPa,反应45min后,降至室温,排出多余SO3;向反应釜中滴加浓度为20wt%的盐酸,至体系p H=6;取酸洗后母液500g,向母液中加入乙醇562.5g,异丙醇187.5g,将转速调至100r/min充分搅拌,设置1.0℃/min的降温程序,降温终点‑15℃,养晶60min后,将母液加入到离心机中,离心转速1500r/min,离心10min,加入‑15℃的无水乙醇和甲醇混合液25g淋洗后,再次离心1min,80℃烘至干燥,即得到合格的3-氨基丙烷磺酸,收率96 .5%,纯度99.8%[2]。
参考文献
[1]蔺海政,桂振友,郭云峰,等.一种3-氨基丙磺酸的制备方法[P].山东省:CN202110046084.2,2021-04-30.