制备方法
4,6-二氨基间苯二酚的制备方法,其特征在于具体步骤为:
1)在硝化反应器中,加入98%浓硫酸作为底料,再加入间苯二酚搅拌使其溶解,然后滴加含硫酸和硝酸的混酸于35~75℃下对间苯二酚进行硝化,反应2~5h得到硝化混合物,然后将此硝化混合物加热溶解在溶剂中,冷却,再重结晶得到4,6-二硝基间苯二酚;
2)将步骤1)得到的4,6-二硝基间苯二酚加入到反应器中,然后加入有机溶剂使其溶解,再加入还原剂在45~95℃下与4,6-二硝基间苯二酚反应2~6h;降温静置,过滤得到粗产物,然后将其溶解在去氧水中,然后在去氧水中加入活性炭在50~100℃使粗产物脱色,过滤,然后向滤液中滴加浓盐酸,得到白色晶体4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐粗品,然后用盐酸重结晶得到4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐纯品。
本发明的反应条件温和,中间体4,6-二硝基间苯二酚易溶于甲醇、乙醇等醇类溶剂中,使硝基还原更容易;对设备及人员要求低,成本低。
参考文献
CN102381994A