3-巯基丙酸甲酯的制备与危害

2024/7/12 9:38:19 作者:谷雨

3-巯基丙酸甲酯是一类重要的化工原料,它是制备异噻唑啉酮的一种中间体,也是制备精细化学品4-氯-7-甲基噻吩并[3,2-D]嘧啶的原料。3-巯基丙酸甲酯是酶法合成降血脂药物辛伐他汀侧DMB-S-MMP3-[(2,2-二甲基-1-氧代丁基)硫]丙酸甲酯的原料。

3-巯基丙酸甲酯

制备方法

CN115197109B公开一种制备3-巯基丙酸甲酯的方法,其特征在于,使用改性树脂装填反应管,使一种液体混合物从上至下流过装填有改性树脂的反应管,经过改性树脂催化后发生加成反应,得到3-巯基丙酸甲酯;

所述液体混合物包括摩尔比为1:(1-5)的丙烯酸甲酯与硫化氢;

所述改性树脂采用如下方法制备:将大孔树脂用有机溶剂洗涤,去除水分后,分批加入氯化镁,升温至45-65℃,再加入多聚甲醛混合均匀,保温反应4-10h后加入三乙胺混合均匀,然后降温至25-30℃,过滤,得到改性树脂,所述大孔树脂为Amberlyst A21树脂。

本发明公开的一种制备3-巯基丙酸甲酯的方法的有益效果:

1、本发明采用丙烯酸甲酯与硫化氢为原料,连续通入装有改性碱性树脂催化剂的反应管,由于反应连续进行,生成的3-巯基丙酸甲酯可以及时脱离反应管,避免长时间与催化剂接触发生其它副反应;

2、本申请的改性树脂的制备方法,通过氯化镁,多聚甲醛及三乙胺进行树脂改性,反应条件简单温和,原料廉价易得,因此催化剂制备方法简单;

3、本申请的制备方法,使用改性后的树脂作为催化剂,并通过工艺参数优化,可以使连续化反应在更低压力,更少的硫化氢条件下连续获得3-巯基丙酸甲酯。在最优参数条件下连续运行1000h的过程中,丙烯酸甲酯转化率可以保持>99.0%,3-巯基丙酸甲酯选择性可以保持>98%。

危害

3-巯基丙酸甲酯为可燃液体。吞咽会中毒。吸入致命。皮肤接触有害。其对水生生物毒性极大。对水生生物毒性极大并具有长期持续影响。

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