苯乙酸甲酯的制备方法

2024/7/17 9:04:05 作者:小满

目前苯乙酸甲酯合成方法主要有以下几种:a.以“苯乙醇”氧化得“苯乙酸”,然后和“甲醇”酯化获得;b.以“氯化苄”和“氰化钠”缩合得到“苯乙腈”,经酸性水解得到“苯乙酸”后,再和“甲醇”酯化得到“苯乙酸甲酯”;c.和“氰化钠”缩合得到“苯乙腈”,再经甲醇醇解得到“苯乙酸甲酯”。在以上三种方法中:方法1由于原料“苯乙醇”价格高、氧化产物复杂且产率低,造成产品质量低且成本高,故尔该方法基本已被淘汰;方法2、方法3由于都要用的剧毒的氰化钠,对人员、设备、安全和环保方面的要求极高,不适宜一般的中小企业采用。

苯乙酸甲酯

发明内容

本发明提供了一种合成“苯乙酸甲酯”的工艺方法,其特征在于以“氯化苄”为主原料,经“格式试剂”和“碳酸二甲酯”加成、水解得到产品。

本发明解决问题所采取的技术方案是:向2000ml三口瓶内加入镁24克、乙醚300ml、氯化苄10克,启动搅拌10分钟,通过滴液漏斗滴加氯化苄120克,控制乙醚微回流状态温度;经“格式试剂”和“碳酸二甲酯”加成、加入冰水600克进行水解得产品。

本发明有益效果:本发明的工艺路线,既避免了使用剧毒的“氰化钠”,而且操作安全、简便,产品质量更高、价格更低。

具体实施方式

向2000ml三口瓶内加入镁24克、乙醚300ml、氯化苄10克,启动搅拌10分钟,使反应自然启动,反应完成后,在通过滴液漏斗滴加氯化苄120克,滴加过程中控制瓶内乙醚为微回流状态;滴毕开启搅拌继续回流反应1~3小时;外加低温槽降温,待瓶内温达到-10~10℃时,滴加碳酸二甲(乙)酯90克,滴加过程控温-10~10℃,滴毕继续保温反应1~3小时;向瓶内加入冰水600克进行水解,水解完毕用盐酸中和至PH=7~8,然后将物料转移至分液漏斗中静止分层;将下层水相弃去,上层乙醚相脱醚后得粗产品135克,含量85%,经减压精馏得产品110克,含量≥99%。

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。文章中涉及所有内容,包括但不限于文字、图片等等。如有侵权,请联系我们进行处理!
阅读量:144 0

欢迎您浏览更多关于苯乙酸甲酯的相关新闻资讯信息