背景技术
环戊基甲醚是一种新型环保高性能疏水性醚类溶剂,简称CPME,由日本公司研发,2006年10月上市,是一种新型环保高性能疏水性醚类溶剂,可替代四氢呋喃、甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚和二恶烷等醚类溶剂。作为反应溶剂,可用于格式反应,偶联反应,偶联胺化反应,金属还原反应,路易斯酸反应和弗里德-克拉夫茨反应等反应。同时也用于萃取,结晶,表面处理和聚合过程。
美国专利US20080312125A1介绍了一种环戊基甲醚的合成方法。以含水量低于5%的强酸性阳离子交换树脂作催化剂,在釜式反应器中,在环戊烯和甲醇的摩尔比为1:20,反应压力2.5MPa,反应温度为120℃时,反应的收率达到30%。
欧洲专利EP1405840A1和美国US7494962B2详细介绍了采用固定床反应器由环戊烯和甲醇制备环戊基甲醚的工艺。在以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,环戊烯与甲醇的摩尔比为1.6:1,体积空速为0.01/h,常压和反应温度在90℃的条件下,甲醇的转化率可达83.6%,环戊基甲醚的总收率可达75.5%,环戊基甲醚的选择性可达94.9%,且可得到纯度为99%以上环戊基甲醚产品,但结果因体积空速过低,工业应用价值不高。
制备方法
1)环戊烯的精制:环戊烯原料通过固定床催化剂床层进行单烯烃齐聚反应。体积液时空速控制为0.1~2.0hr-1,系统压力控制为0.01~0.10MPa,反应物进料温度控制为80~120°C。催化剂为固体酸活性白土催化剂,生成的单烯烃齐聚物吸附于固体酸活性白土催化剂表面,出口流出精制的环戊烯;
2)醚化:精制的环戊烯与甲醇混合并加热气化后通过强酸性阳离子交换树脂固定床进行醚化反应。物料的体积液时空速控制为0.5~4.0hr-1,系统压力控制为0.01~0.10MPa,进料温度为75~90℃,环戊烯与甲醇的摩尔比为1:0.5~0.8,得到环戊基甲醚产品。
参考文献
[1] 派尔科化工材料(启东)有限公司. 环戊基甲醚的生产方法:CN201410654045.0[P]. 2015-03-25.