过氧化苯甲酸叔丁酯又名过苯甲酸特丁酯,简称:TBPB或CP-02, 无色透明液体,具有芳香味,熔点8.8C,沸点124C,相对密度1.043,折射率1.495-1.499(20C),不溶于水,溶于一般有机溶剂,遇水分解,室温下稳定,对钢、铝无腐蚀。
用途
过氧化苯甲酸叔丁酯可用作有机合成原料,应用于高压聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯等聚合引发剂以及橡胶硫化剂,调合漆的干燥促进剂。由于该产品的生产原有工艺中原料投入量较大,成品产率低,因副产品多而带来杂质增多,如含有叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化氢,同时产品中还含有一定量的铁离子,譬如在室温条件下放置不超过15天便出现产品颜色的改变,影响产品品质的稳定性。
生产工艺
一种过氧化苯甲酸叔丁酯生产工艺,其特征是:该工艺其操作过程如下:
A.配酸:98%浓硫酸71.4重量%;水28.6重量%。
先将98%浓硫酸全部投入反应釜中,再在冷却的条件下加入水,使温度不高于80℃,滴加时间60分钟,先快后慢,视温度而定。滴加完后冷却至室温。得70%稀硫酸备用。
B.酯化:叔丁醇30.6-35重量%;70%稀硫酸65-69.4重量%。
将叔丁醇全部投入反应釜中,再将70%稀硫酸全部滴加入其中,将冷冻盐水打入反应釜夹层进行循环泵循环周转,利用冷冻盐水控制其温度在30℃-34℃之间。滴加完即得酯化液备用。
C.合成:27.5%双氧水31.4-37.8重量%;酯化液62.2-68.6重量%。
将含量为27.5%的双氧水投入反应釜中,再将上述酯化液的全部滴加入内,利用冷冻盐水控制其温度在34℃-38℃之间。滴加完后搅拌30分钟,静止10小时后,分去下层稀酸,即得粗叔即粗叔丁基过氧化氢备用。
酯化液双氧水粗叔丁基过氧化氢二叔丁基过氧化氢水
D.钠盐配制:30%液碱25.8-26.8重量%;粗叔20.7-23.7重量%;水50.5-52.5重量%。
先将含量为30%的液碱投入装有水的反应釜中,利用冷冻盐水控制其温度,将全部粗叔滴加入内,控制温度在15℃-20℃之间。滴加完后搅拌30分钟,静止1小时后,下层为钠盐,上层为副产品——水。
粗叔 液碱 钠盐 水
E.缩合:钠盐77.2-80重量%;苯甲酰氯20-22.8重量%。
将苯甲酰氯全部投入反应釜中,利用冷冻盐水降温,至20℃以下将钠盐滴加入内,滴加完后,在15℃-20℃之间保温1小时,静止1小时后分层,上层为粗品,下层为废液。
钠盐 苯甲酰氯 粗品 氯化钠
F.洗涤、干燥:30%液碱14.6-15重量%;水7880重量%;无水硫酸钠5-7.3重量%。
将30%液碱、水分别投入反应釜中,再将全部粗品加入,搅拌20分钟,静止1小时分去下层废液。再以同样方法用水洗涤2-3次后,分去上层废水,后再加入一定量的无水硫酸钠,搅拌30分钟后抽滤即得成品。
参考文献
CN1763001A