溴代乙醛缩二乙醇的制备

2024/7/25 9:21:05 作者:电离式

介绍

溴代乙醛缩二乙醇是一种有机化合物,化学式为C4H8Br2O2。这种化合物通常用作有机合成的中间体,可以用于合成药物、农药、染料和其他有机化学品。由于它含有溴原子,它可能在某些化学反应中作为溴化剂使用。

溴代乙醛缩二乙醇.jpg

图一 溴代乙醛缩二乙醇

应用

1-溴-3-(2,2-二乙氧基乙氧基)苯的制备 向3-溴苯酚(1.68 g,9.77 mmol)的N,N'-二甲基甲酰胺(32 mL)溶液中加入氢化钠(纯度50%)(516 mg,10.7 mmol),在0°C下加入溴乙醛缩二乙醛(1.76 mL,11.7 mmol),并在120°C下搅拌过夜。在室温下加入水反应液,并用乙醚萃取。有机层用盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥,真空浓缩,用硅胶柱层析(己烷)纯化,1-溴-3-(2,2-二乙氧基乙氧基)苯(2.69 g(收率>100%))为黄色油[1]。

溴代乙醛缩二乙醇的合成应用.png

图二 溴代乙醛缩二乙醇的合成应用

制备

反应在大锅中吸入480公斤无水乙醇、180公斤醋酸乙烯酯,末端拉出物料,氮气平衡反应器内的真空。反应液的温度控制在反应过程中的左右5°C,335公斤溴在1中,在反应器中,约10小时。加入溴温度至30°C后,热保温反应的GC检测中间取样≤1.0%,即停止反应。在搅拌1下,将先前制备的碳酸钠水溶液放入反应器中浓度至16.7%至pH为8的反应溶液中,然后加入540千克二氯甲烷,搅拌30分钟,将有机层分离出来。向反应器2中加入300千克水和60千克氯化钠,搅拌使其完全溶解,然后加入上述1的有机层在反应釜中分离,搅拌30分钟后分层。浓缩有机层分离,除去二氯甲烷,得到粗溴代乙醛缩二乙醇,测定纯度GC84.0%,收率68.2%[2]。

溴代乙醛缩二乙醇的合成.png

图三 溴代乙醛缩二乙醇的合成

储存

在储存条件方面,溴代乙醛缩二乙醇应在0-6°C的温度范围内储存,以维持其稳定性。此外,由于其水溶解性差,应确保储存容器干燥,避免与水接触。在安全储存方面,应将其存放在通风良好的地方,并保持容器密闭,同时存放处须加锁。在处理和使用时,还应注意其危险性。它具有吞咽毒性、严重眼刺激和吸入致命的风险,因此在操作时应穿戴适当的防护装备,并遵循相应的安全措施。

参考文献

[1]Koura M ,Sumida H ,Kurobuchi S , et al.CARBINOL DERIVATIVES HAVING HETEROCYCLIC LINKER[P].US20100769104,2010-11-04.

[2]贺宝元,邵严亮.2-巯基-1-甲基咪唑的工业化生产方法[P].上海市:CN201210531795.X,2016-03-02.

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