制备方法
一种盐酸丙帕他莫的制备方法,包括步骤:
1)酰化反应合成4-乙酰氨基苯酚氯乙酸酯:向对乙酰氨基酚的溶液中滴加氯乙酰氯,以碳酸钾为催化剂进行反应;
2)氨化反应合成丙帕他莫:向步骤1)的反应混合物中加入碘化钾,然后滴加二乙胺进行反应;
3)合成盐酸丙帕他莫:把步骤2)的反应混合物分离,取液相的丙帕他莫产物,溶于无水乙醇,加入氯化氢乙醇溶液,并控制反应混合物pH值3~6;
4)提纯:步骤3)反应后的反应混合物固液分离,取固体产物。
本发明通过一锅烩的方法,酰化与氨化使用同一溶剂,避免了酰化反应后的繁琐的处理步骤及物料流失,提高了产品收率;温度控制上选用了较易控制的室温反应,降低了由于温度过高而带来的副产物多的缺点,同时也使得操作起来更加简单,降低了能源消耗及产品成本;成盐反应阶段采用直接加入盐酸乙醇,操作简便易控。
参考文献
CN102786431A