β-甘油磷酸钠的合成

2024/8/2 10:16:56 作者:谷雨
甘油磷酸钠,是α-甘油磷酸钠和β-甘油磷酸钠的混合物,作为补磷药物已被《中华人民共和国药典》(2005年版,二部)所收载,用于预防和治疗骨质疏松症,骨质软化病等。β-甘油磷酸钠可作为补磷药单独使用。

β-甘油磷酸钠

合成方法

一种制备β-甘油磷酸钠的方法,其特征在于:采用如下的合成路线:

包括如下步骤:

(1)酯化、环合:将甘油和无机磷酸盐混合物升温至120~150℃反应120~168小时;

(2)水解:加入适量的水和氢氧化钠溶液,反应液升温反应8~20小时,取样检测溶液的无机磷含量,根据检测的无机磷含量加入适量的氧化镁,搅拌3~5小时,过滤;

(3)析晶:滤液降温至20~30℃滴加乙醇,再降温至0~5℃析晶12~28小时,过滤,固体用乙醇洗涤,得到粗品;

(4)精制:将上面得到的粗品用水溶解,在20~30℃滴加乙醇或甲醇,再降温至0~5℃,析晶12~28小时,过滤,洗涤得到一次精制湿品;

(5)将一次精制湿品再用水溶解,加入乙醇或甲醇,降温0~5℃,析晶5~12小时,过滤,得到β甘油磷酸钠湿品;重复该步操作,取样检测,阴离子色谱柱分离两种异构体,干燥,得到β-甘油磷酸钠。

参考文献

CN105732700A

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