合成方法
一种制备β-甘油磷酸钠的方法,其特征在于:采用如下的合成路线:
包括如下步骤:
(1)酯化、环合:将甘油和无机磷酸盐混合物升温至120~150℃反应120~168小时;
(2)水解:加入适量的水和氢氧化钠溶液,反应液升温反应8~20小时,取样检测溶液的无机磷含量,根据检测的无机磷含量加入适量的氧化镁,搅拌3~5小时,过滤;
(3)析晶:滤液降温至20~30℃滴加乙醇,再降温至0~5℃析晶12~28小时,过滤,固体用乙醇洗涤,得到粗品;
(4)精制:将上面得到的粗品用水溶解,在20~30℃滴加乙醇或甲醇,再降温至0~5℃,析晶12~28小时,过滤,洗涤得到一次精制湿品;
(5)将一次精制湿品再用水溶解,加入乙醇或甲醇,降温0~5℃,析晶5~12小时,过滤,得到β甘油磷酸钠湿品;重复该步操作,取样检测,阴离子色谱柱分离两种异构体,干燥,得到β-甘油磷酸钠。
参考文献
CN105732700A