四氢糠醇该如何制备?

2024/8/5 10:05:44 作者:小满

四氢糠醇(Tetrahydrofurfuryl alcohol,THFA),又名四氢呋喃甲醇,作为一种特种溶剂,其应用范围非常广阔。例如:可用于配制保护谷物的农药喷雾剂;水调漆和各色清漆的配方中,还可用作颜料的润湿扩散剂;用于织物及皮革的染色和整理;氯醇橡胶生产中可作为催化剂和溶剂;作为油酸醋的增塑剂,能溶解纤维素衍生物,聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸,人造及天然树脂、橡胶等,能改进聚乙烯薄膜的低温挠性,给薄膜薄片以内在润滑性和优良的覆盖性;在染色中还能增加染色的均匀度;丙烯酸四氢吠喃酷用于紫外光线显色印刷墨水,涂料,漆及粘合剂;甲基丙烯酸四氢吠喃甲醋在丁睛橡胶生产中用作熟化剂,电缆涂层之增塑剂等等。 

四氢糠醇

我国目前四氢糠醇的工业制造,一般还沿用70年代的生产工艺路线,即在铜系或者镍系催化剂的作用下,由糠醛加氢而得。本路线的缺点主要在于:其产品四氢糠醇的醇度不高,最高到98.5%;反应时间长,反应过程中副产物多,成本较高(糠醛的消耗定额为1.7吨/吨,氢气为600立方米/吨)。 

发明内容

本发明提供了一种四氢糠醇的制法,反应条件温和,催化剂选择性高,制备的四氢糠醇纯度≥99.5%,可作为原料应用于医药行业。 

本发明采用的技术方案如下: 

四氢糠醇的制法,包括糠醇在催化剂存在下液相加氢反应步骤,其特征是反应压力为1.5MPa~2MPa,反应温度为30℃~80℃,反应时间6h~7h。反应接近终点时,反应压力5分钟 内下降小于0.1MPa,氢化反应结束;升温至95℃~105℃,保温反应1h~2h,保温完毕后气相色谱检测四氢糠醇大于98%,糠醇小于0.05%,5-甲基四氢糠醇小于0.04%为合格粗品;放料,沉淀8小时;减压蒸馏,制得成品四氢糠醇。 

本发明的催化剂属于修饰性骨架镍催化剂,活性较高。实验证明:采用本发明的催化剂在较高的压力(例如4-6Mpa)和较高的反应温度(例如:130-140℃)条件下反应剧烈,温度不宜控制,容易造成温度短时间内剧烈升高,在生成四氢糠醇同时又生成了大量1,2-戊二醇及不明高沸物。在温度控制不住时,其操作危险程度加大,在此条件下合成的四氢糠醇含量在95-97%之间。 

本发明的有益效果在于: 

(1)反应条件温和,操作压力减少了2MPa~3MPa,增大了安全系数; 

(2)本发明制备的四氢糠醇质量好,成本低。

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