N,N-二甲氨基-2-氯丙烷盐酸盐的制备与研究

2024/8/6 8:52:48 作者:风华

简述

N,N-二甲氨基-2-氯丙烷盐酸盐是一种重要的医药中间体和有机合成试剂,其分子式为C5H13Cl2N,分子量为158.07,性状为白色粉末状固体。该物质广泛用于生产氯丙嗪、丙咪嗪和美沙酮等药物。例如在药物草酸艾司西酞普兰中,N,N-二甲氨基-2-氯丙烷盐酸盐和异丙醇等物质可以通过气相色谱法快速分离检测,通过对有关物质的定性定量检测,可以实现药物纯度及质量的有效可控[1]。

N,N-二甲氨基-2-氯丙烷盐酸盐.jpg

制备方法

药物中间体合成技术领域公开了一种N,N-二甲氨基-2-氯丙烷盐酸盐的制备方法。具体地,以氯丙烯和二甲胺为原料,在催化剂的作用下进行氮杂迈克尔加成,反应结束后经分离,提纯得到N,N-二甲氨基氯丙烷溶液,经酸化成盐反应得到N,N-二甲氨基-2-氯丙烷盐酸盐。该制备方法具有反应速度快,转化率高,选择性好,后处理简单等优点,产品纯度99.0%以上,摩尔收率88%以上[1]。

有关研究

近年来有机小分子催化剂的研究取得了巨大的成就,成为有机合成反应的研究热点。然而,这些均相催化剂存在价格昂贵,易流失及难回收等缺点。近年来,随着绿色化学与可持续性发展等理念的提出,寻找可重复使用且易于回收的催化剂引起学者们的广泛关注。固载催化剂因其具有易于回收,可重复使用和环境友好等优点,是绿色有机催化领域的重要发展方向。有关研究以腈纶纤维为原料,首先与乙二胺的水溶液反应制得乙二胺胺化腈纶纤维,后者在碱性条件下,与N,N-二甲氨基-2-氯丙烷盐酸盐,最终制备出一种新型的纤维固载叔胺催化剂。此催化剂可重复使用10次,催化活性没有明显的降低。最后,对反应底物进行了扩展,将该催化剂应用于催化不同的反应底物都得到了很好的收率,并且产物表现出很好的非对映选择性,部分产物的立体选择性高达15:1。用量少,反应时间短,催化活性高,立体选择性好,反应溶剂绿色环保,使得该纤维固载叔胺催化剂具有很好的应用前景[2]。

参考文献

[1]刘新,王宇杰,赵云萍.草酸艾司西酞普兰残留溶剂和杂质的分离测定方法:CN201710536586.7[P].CN109212045A.

[2]李闪闪,魏利强,张元峰,等.一种N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐的制备方法.CN202010046724.5.

[2]徐昌竹.腈纶纤维固载叔胺催化剂催化合成四氢噻吩类衍生物[D].天津大学,2013.DOI:10.7666/d.D439214.

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