带你了解2,4-二甲氧基苯甲醛的合成

2024/8/6 8:58:42 作者:电离式

介绍

2,4-二甲氧基苯甲醛(2,4-Dimethoxybenzaldehyde)是一种有机化合物,化学式为C9H10O3。外观为白色晶体或粉末,它几乎不溶于水,易溶于氯仿、乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。它对空气敏感,应在暗处、密封且干燥的条件下室温储存。

2,4-二甲氧基苯甲醛.jpg

2,4-二甲氧基苯甲醛

合成

现有合成方法的缺点

现有的2,4-二甲氧基苯甲醛的合成过程中,采用过量二甲基甲酰胺作为溶剂,反应完后,直接加水进行水解。这样过量的二甲基甲酰胺会造成浪费,也会增加废水中的二甲基甲酰胺含量,增加废水处理难度。并且在水和二甲基甲酰胺共存的体系下,产品收率较 低。且出产的产品颜色发红,需要进一步精致脱色。

新合成方法

(1)、向容量为200L的搪玻璃反应釜中依次加入溶剂和N,N-二甲基甲酰胺并搅拌,混合过程中反应温度降至0℃以下,并通入氮气保护,混合完成后得到混合溶液A;

(2)、向步骤(1)得到的混合溶液A缓慢滴加三氯氧磷,反应温度控制为0℃以下,反应完 成后得到粉红色粘稠状的混合溶液B;

(3)、向滴加釜中依次加入溶剂和间苯二甲醚并搅拌溶解,得到混合溶液C; 

(4)、将混合溶液C缓慢滴加至混合溶液B中,滴加过程保持温度0℃以下,滴加完成后, 保温反应1小时,抽滤所得固体,得到滤饼并用溶剂洗涤滤饼;

(5)、向反应釜中加入水和滤饼,搅拌并加热,升温至60℃反应1小时,反应完成后冷却 结晶,过滤得到白色结晶状的成品。

步骤(1)中所述反应容器为容量为200L的搪玻璃反应釜。所述溶剂为乙腈、甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷和氯仿中的一种。该2,4-二甲氧基苯甲醛的合成方法在反应中添加溶剂,可以控制二甲基甲酰胺的用量仅为反应量,用量较少,反应结束后,过滤中间产物, 溶剂可以回收再利用,中间产物再进行水解,可以直接得到白色产物,不需要进一步精致脱色,且收率较高[1]。

参考文献

[1]石博,柴博,柴斌.一种2,4-二甲氧基苯甲醛的合成方法[P].山西省:CN202010865024.9,2022-03-01.

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