背景及概述
2-苯基吡啶是一种有机化合物,化学式为C6H5C5H4N,它是无色的粘稠液体,可用于合成一些金属配合物,在光学领域(如有机发光二极管,OLED)上有潜在应用。
制备
以2-氯吡啶及苯硼酸为起始物料,制备目标化合物2-苯基吡啶[1]。
图1 2-苯基吡啶的合成反应式
实验操作:
投料物质的量比2-氯吡啶:苯硼酸:钯催化剂:氧化剂:碱性化合物为1.0:1.5:0.05 :0.05:2.0投料,吡啶21.0g(0.2mol);苯硼酸36.6g(0.3mol);钯催化剂为二(乙酰丙酮)钯,投料质量3.04g(0.01mol);氧化剂为一水合醋酸铜,投料质量1.99g(0.01mol);碱性化合物为碳酸氢钠,投料质量33.6g(0.4mol);有机溶剂为N,N’-二甲基甲酰胺210g,其总用量为吡啶质量的10倍。将苯硼酸、钯催化剂、氧化剂和碱性化合物溶于有机溶剂,吡啶溶解于有机溶剂后缓慢滴加至上述苯硼酸、钯催化剂和氧化剂的溶液中。反应温度为90℃,24h 后反应结束。反应完毕后,加饱和食盐水,萃取分离取有机层。干燥后旋转蒸干有机溶剂并回收。2-苯基吡啶26.4g,收率73%,纯度98.5%。
急救措施
吸入: 如果吸入2-苯基吡啶,请将患者移到新鲜空气处。
皮肤接触: 脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感,就医。
眼晴接触: 分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗2-苯基吡啶。立即就医。
食入: 漱口,禁止催吐。立即就医。
环境保护措施
收容措施泄漏物,避免污染环境。防止泄漏物进入下水道、地表水和地下水。
储存注意事项
2-苯基吡啶储存于阴凉、通风的库房。库温不宜超过37°C。2-苯基吡啶应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。保持容器密封。远离火种、热源。库房必须安装避雷设备。排风系统应设有导除静电的接地装置。采用防爆型照明、通风设置。禁止使用易产生火花的设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
参考文献
[1]Journal of the American Chemical Society, , vol. 76, p. 445,446