研究背景
4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮是国内外热门的前药载体，在药物结构设计中经常使用，其市场需求量大。该物质的分子式为C5H6O3，分子量为114.099，常温常压下表现为白色粉末。在医药工业上，该物质主要用于合成新型半合成抗生素，例如用于合成半合成青霉素-盐酸仑氨西林(Lenampicillin Hydrocloride)[1]。
合成方法
方法一
2,3-丁二酮与三光气环合得到4,5-二氯-4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊-2-酮；4,5-二氯-4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊-2-酮在还原试剂作用下脱氯制备4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮。该方法条件温和，简洁高效[2]。
方法二
以3-羟基-2-丁酮和碳酸二甲酯为主要原料的合成方法，包括以下步骤：(1)按一定比例加入3-羟基-2-丁酮,碳酸二甲酯，催化剂，溶剂，在60-100℃加热反应混合物，进行酯交换反应3-6h；(2)提高反应混合物温度至110-160℃，保持此温度反应2-5h，继续蒸出甲醇等副产物；(3)反应结束后，冷却反应混合物至室温，慢慢加入浓盐酸中和反应催化剂至反应混合物pH值为7左右；分馏回收碳酸二甲酯后，减压蒸出脂肪醚适量；蒸馏剩余物冷却至0-5℃，结晶，过滤或离心，得到产物4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮。该合成工艺从源头上消除了安全隐患，生产安全可靠[3]。
应用
有机合成
以4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮为原料，以硫酰氯为氯代试剂在有机溶剂中回流反应1～3小时，再蒸发去除溶剂，于70～100℃下重排1～4小时，重排反应结束后反应液经分离得到4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮。上述制备工艺条件合理，生产安全可靠，操作简单，反应总收率高，生产成本低，三废少，具有较大的实施价值和社会经济效益[4]。
吸附材料
按重量份计，在反应釜中加入空心玻璃微球，二烯丙基二乙氧基硅烷，二烯丙基萘-2,3-二甲酸酯，4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮，丙烯酸-1,1,1,3,3,3-六氟异丙酯，4-(5-甲烷酰呋喃-2-基)苯磺酸，1-烯丙基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐离子液，过硫酸铵，水，十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀后升温，反应，结束后产物经过滤，水洗，干燥得到2-咪唑烷酮用吸附材料。
参考文献
[1]苏为科,谢媛媛,梁现蕊,等.4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的化学合成方法:CN03150456.6[P].
[2]邢领俊,安娜,龙中柱,等.一种合成4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的方法:CN201911254084.0[P].CN111018824A.
[3]鲍远志.4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备方法:CN201310454250.8[P].CN103483307A.
[4]俞传明,苏为科,谢媛媛,等.4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的化学合成方法:CN200810061289.2[P].CN101250178.
[5]王大可,张欣.一种2-咪唑烷酮用吸附材料的制备方法:CN201711149142.4[P].CN108079958A.